[發(fā)明專利]一種勃姆石納米晶或納米晶須的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210395756.1
• 申請(qǐng)日: 2012-10-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102942199A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許榮輝;吳世杰;陳文娟;柳勇;萇清華;王斌;謝占杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01F7/02
• 分類號(hào): C01F7/02;B82Y30/00
• 代理公司: 鄭州睿信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛(ài)周

1.一種勃姆石納米晶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將勃姆石納米晶晶種放入拜耳法母液中，70-90℃恒溫誘導(dǎo)析晶2-6h，自然冷卻至室溫；

2）對(duì)析晶產(chǎn)物經(jīng)抽濾、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；

3）再將步驟2）制得的粉末以固水質(zhì)量比1：2-20的比例浸泡，并超聲40~60min，放置24-48h，再經(jīng)抽濾、80-90℃烘干、研磨成粉；

4）重復(fù)步驟3）至少一次，得到勃姆石納米晶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種勃姆石納米晶的制備方法，其特征在于，所述的拜耳法母液為拜耳法除赤泥、濾渣后的精液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種勃姆石納米晶的制備方法，其特征在于，所述的勃姆石納米晶晶種的制備方法，包括以下步驟：

1）將苛性堿溶液和鋁鹽溶液按照OH^-：Al³⁺摩爾比3:1-2混合，在常溫下混合反應(yīng)；

2）調(diào)節(jié)混合液pH3.5-10并攪拌均勻后轉(zhuǎn)入高壓釜中，溫度控制在105~160°C，反應(yīng)時(shí)間1~10h，得到固相產(chǎn)物即為勃姆石納米晶；

3）將勃姆石納米晶固液體系經(jīng)抽濾、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；

4）再將步驟3）制得的粉末以固水質(zhì)量比1：2-20的比例浸泡，并超聲40~60min，放置24-48h，再經(jīng)抽濾、80-90℃烘干、研磨成粉；

5）將步驟4）重復(fù)至少一次即得。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種勃姆石納米晶的制備方法，其特征在于，所述的苛性堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，濃度為1mol/L~飽和濃度；所述的鋁鹽溶液為AlCl₃·6H₂O溶液、Al(NO₃)₃·9H₂O溶液或Al₂(SO₄)₃·18H₂O溶液中至少一種，總濃度為0.5mol/L~飽和濃度。

5.一種勃姆石納米晶須的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將勃姆石納米晶須晶種放入拜耳法母液中，70-90℃恒溫誘導(dǎo)析晶2-6h，自然冷卻至室溫；

2）對(duì)析晶產(chǎn)物經(jīng)抽濾、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；

3）再將步驟2）制得的粉末以固水質(zhì)量比1：2-20的比例浸泡，并超聲40~60min，放置24-48h，再經(jīng)抽濾、80-90℃烘干、研磨成粉；

4）重復(fù)步驟3）至少一次，得到勃姆石納米晶須。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種勃姆石納米晶須的制備方法，其特征在于，所述的拜耳法母液為拜耳法除赤泥、濾渣后的精液。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種勃姆石納米晶須的制備方法，其特征在于，所述的勃姆石納米晶須晶種的制備方法，包括以下步驟：

1）將苛性堿溶液和鋁鹽溶液按照OH^-：Al³⁺摩爾比3:1-2混合，加入晶習(xí)改變劑，在常溫下混合反應(yīng)；

2）調(diào)節(jié)混合液pH3.5-10并攪拌均勻后轉(zhuǎn)入高壓釜中，溫度控制在105~160°C，反應(yīng)時(shí)間1~10h，得到固相產(chǎn)物即為勃姆石納米晶須；

3）將勃姆石納米晶須固液體系經(jīng)抽濾、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；

4）再將步驟3）制得的粉末以固水質(zhì)量比1：2-20的比例浸泡，并超聲40~60min，放置24-48h，再經(jīng)抽濾、80-90℃烘干、研磨成粉；

5）將步驟4）重復(fù)至少一次即得。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種勃姆石納米晶須的制備方法，其特征在于，所述的苛性堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，濃度為1mol/L~飽和濃度；所述的鋁鹽溶液為AlCl₃·6H₂O溶液、Al(NO₃)₃·9H₂O溶液或Al₂(SO₄)₃·18H₂O溶液中至少一種，總濃度為0.5mol/L~飽和濃度。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種勃姆石納米晶須的制備方法，其特征在于，所述的晶習(xí)改變劑為乙二胺或己二胺，加入量為勃姆石納米晶須產(chǎn)量的0.5-1%。