[發明專利]含氧Re-(Fe, TM)-B系燒結磁體及其制造方法

有效

• 申請號: 201210395628.7
• 申請日: 2012-10-18
• 公開（公告）號: CN103779062A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 孫緒新;孫斌
• 申請（專利權）人: 中磁科技股份有限公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/057;H01F1/08;C22C38/00;C22C33/02
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 11279
• 代理人: 李春晅;彭曉玲

技術領域

本發明屬于稀土永磁材料領域。主要涉及含氧且具有高磁性能和良好抗腐蝕性能的燒結Re-(Fe,TM)-B系磁體及其制造方法。

背景技術

高磁性能的燒結Re-(Fe,TM)-B磁體可使磁體器件小型化、輕量化、高性能化。近年來，隨著高性能磁體需求量的不斷增加，高磁性能磁體的其他性能也越來越備受關注，諸如磁體的抗腐蝕性。一般地，通常用無鍍層磁體在高溫、高壓、高濕環境條件下長時間連續放置，單位表面積上所產生的重量損失定量地反映磁體的抗腐蝕性。

目前，制造燒結Re-(Fe,TM)-B磁體的干法工藝過程包括：原材料—鑄成鱗片-粗破碎-中碎-氣流磨-混料-磁場成型-真空燒結-時效。由于磁體的氧化將使磁體的磁性能降低，因此，工業生產中所有環節均要避免與空氣的接觸。為了防止磁體氧化，研究人員通過不同的方法，制得了氧含量較低的高磁性能磁體，如日立金屬株式會社采用濕法工藝（礦物油作保護介質），得到了氧含量在1200ppm～2000ppm之間的高磁性能磁體，見日本專利（特開平11-97223）；煙臺正海磁性材料有限公司通過從冶煉到燒結全過程的設備組合、改造，實現了在無氧環境中的燒結Re-Fe-B永磁體的工業生產，得到了氧含量在100ppm～1200ppm之間的高磁性能磁體，見專利CN02158707.8；煙臺首鋼磁性材料股份有限公司通過控制氮、碳、氧、氫的含量，達到降低成本，且不降低剩磁，并能提高矯頑力的目的，其中，氧含量控制在1300ppm～2000ppm，見CN20101042507.2。此外，上海交通大學研究并制備了一種氧含量在1500ppm～4400ppm范圍內，方形度高達98%～99%的釹鐵硼磁體，見專利CN201010174232.0。

適當的氧含量會使磁體的晶界富Nd相變得穩定，可提高磁體的抗腐蝕性。若將磁體中的氧含量控制在2000ppm以下，可得到高磁性能的磁體，但會使磁體的抗腐蝕性降低。通過設備的改造，工藝的優化，成分的調整，可控制磁體中適當的氧含量，在保證高磁性能的同時，能提高磁體的抗腐蝕性。

發明內容

本發明旨在解決前述現有技術的問題，提供一種含氧的Re-(Fe,TM)-B系燒結磁體制備方法包括如下工藝步驟：

1）將Re-(Fe,TM)-B系燒結磁體熔煉后進行粗破碎，然后進一步進行中碎，得到平均粒徑0.5mm的粉末材料，其中Re選自Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho或其混合，TM選自Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr或其混合；

2）將步驟1所得粉末材料經氣流磨進一步研磨至粉末材料平均粒徑小于5μm；

3）將步驟2所得粉末材料經磁場成型、真空燒結、時效處理后，得到含氧量2100~2900ppm的產品；

其中，步驟1和步驟2所得粉末材料，在進行下一步處理前，進行混料處理，使粉末材料混合均勻；

其中，在進行中碎、氣流磨研磨、及混料操作時，或在進行其中一個或多個操作時，向粉末材料中添加平均粒度小于45μm（約為325目）的稀土氧化物ReO（如Nd₂O₃、Pr₂O₃、Dy₂O₃、Tb₄O₇等），添加后攪拌均勻。其中，優選添加Dy₂O₃（添加后的性能比Nd₂O₃、Pr₂O₃好，價格比Tb₄O₇低。）

其中，整個生產過程處于無氧狀態。

其中混料處理添加稀土氧化物ReO時，基于粉料的重量和原成份中稀土的含量，按照1%≤n≤1.5%稱量添加物的重量；添加物在被添加前需在密閉容器中進行充氮排氧，排氧過程一般要進行5分鐘-20分鐘，具體時間按照添加量的多少進行決定，添加物越少，排氧時間越短；排氧結束后將被添加物添加入稀土原料中進行均勻混料，其中Re：(Fe,TM):B≈2:14:1的質量比例進行添加，Re代表稀土金屬，TM代表Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr等非稀土金屬，B代表硼。

氧含量的控制，通過計算添加稀土氧化物中的氧含量，即可實現磁體中氧含量的控制。計算如下