[發(fā)明專利]增加洗油中萘及其衍生物含量的裝置及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210394705.7
• 申請(qǐng)日: 2012-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN102876360A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬鳳云;辛少琳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新疆大學(xué)
• 主分類號(hào): C10G53/02
• 分類號(hào): C10G53/02
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標(biāo)事務(wù)所 65105
• 代理人: 湯建武;周星瑩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及洗油技術(shù)領(lǐng)域，是一種增加洗油中萘及其衍生物含量的裝置及其制備方法。?

背景技術(shù)

洗油餾分是煤焦油蒸餾切取餾程是230℃至300℃的餾分，主要含有1-甲基萘、2-甲基萘、苊、芴等物質(zhì)。由于洗油組分具有良好的穩(wěn)定性和很好的溶解能力，目前主要用于從焦?fàn)t煤氣中洗滌吸收煤氣中的苯族烴及各種有機(jī)氣體，或配制木材防腐油，只有極少數(shù)用來生產(chǎn)甲基萘、吲哚、聯(lián)苯、苊、氧芴和芴等產(chǎn)品，因此，洗油的經(jīng)濟(jì)價(jià)值還沒有充分發(fā)揮出來。隨著精細(xì)化工的發(fā)展，萘及其衍生物等產(chǎn)品在精細(xì)化學(xué)品合成中的應(yīng)用也越來越被重視，市場(chǎng)需求量不斷增加，提取洗油中的萘及其衍生物將成為洗油提升經(jīng)濟(jì)價(jià)值的有效手段。目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)工業(yè)萘及甲基萘的主要方法有：（1）重結(jié)晶法，該工藝簡(jiǎn)單，操作方便，但要求原料中的萘及甲基萘含量較高；（2）共沸精餾法，該工藝簡(jiǎn)單，基本沒有污染，但收率較低；（3）化學(xué)精制法，此法雖能有較高的純度及收率，但成本高、生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢液。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種通過空穴反應(yīng)器來增加洗油中萘及其衍生物含量的裝置及其制備方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決現(xiàn)有方法中要求原料中的萘及甲基萘含量較高、收率較低、成本高和生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量廢液的問題。?

本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的：一種通過空穴反應(yīng)器來增加洗油中萘及其衍生物含量的裝置，包括立式儲(chǔ)罐、空穴反應(yīng)器、泵、進(jìn)口壓力表、熱電偶和冷凝器；在立式儲(chǔ)罐的頂部分別固定安裝有熱電偶和與立式儲(chǔ)罐的內(nèi)腔相連通的冷凝器，熱電偶的下端位于立式儲(chǔ)罐的內(nèi)腔下部，在立式儲(chǔ)罐的外側(cè)固定有夾套，在夾套的下部和上部分別有夾套進(jìn)口和夾套出口，在立式儲(chǔ)罐的頂部有進(jìn)料口，在立式儲(chǔ)罐的底部有出料口，立式儲(chǔ)罐的出料口和泵的進(jìn)料口通過第一管線固定安裝在一起，泵的出料口和空穴反應(yīng)器的進(jìn)料口通過第二管線固定安裝在一起，空穴反應(yīng)器位于立式儲(chǔ)罐的內(nèi)腔中部，在第一管線上固定連接有出料管，在出料管上固定安裝有閥門，在第二管線上固定安裝有進(jìn)口壓力表。?

下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之一的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：?

上述在夾套的下部固定安裝有與立式儲(chǔ)罐的內(nèi)腔相通的采樣管，采樣管的外端位于夾套的外側(cè)。

上述在夾套的下部固定安裝有連通管，連通管的內(nèi)端位于空穴反應(yīng)器的出口處，連通管的外端位于夾套的外側(cè)，在連通管的外端固定安裝有出口壓力表。?

上述泵為齒輪泵。?

本發(fā)明的技術(shù)方案之二是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的：一種增加洗油中萘及其衍生物含量的裝置的制備方法，按下述步驟進(jìn)行：第一步，稱取重量份數(shù)為0.1份至6份的催化劑加入到重量份數(shù)為3份至30份的水中，攪拌使催化劑完全溶解在水中得到催化劑水溶液，將催化劑水溶液加入到重量份數(shù)為70份至97份的洗油中，通過均質(zhì)機(jī)使催化劑水溶液和洗油混合在一起后得到反應(yīng)原料，將反應(yīng)原料從立式儲(chǔ)罐的進(jìn)料口加入到立式儲(chǔ)罐中，使反應(yīng)原料的液位高于空穴反應(yīng)器的出料口；第二步，啟泵使反應(yīng)原料通過第一管線和第二管線在空穴反應(yīng)器中循環(huán)，反應(yīng)原料在空穴反應(yīng)器中發(fā)生化學(xué)和物理變化后溫度上升到50℃至80℃，然后通過冷阱裝置往夾套中通入冷卻溫度為-30℃至30℃的冷卻介質(zhì)對(duì)立式儲(chǔ)罐中的物料進(jìn)行冷卻，使立式儲(chǔ)罐中的物料溫度控制在30℃至100℃、控制空穴反應(yīng)器入口處的壓力為0.3MPa至2.6?MPa下反應(yīng)5?min?至60min后，反應(yīng)產(chǎn)物通過出料管排出后做氣質(zhì)分析確定萘和甲基萘相對(duì)于反應(yīng)原料中的增加量。?

下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之二的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：?

上述催化劑為硫酸亞鐵、鉬酸銨和硫酸鎳中的一種或一種以上混合物。

上述冷卻介質(zhì)為鹽水或乙二醇。?

本發(fā)明通過空穴反應(yīng)器、立式儲(chǔ)罐和泵的配合使用，提高了洗油中工業(yè)萘及其衍生物的含量，具有節(jié)能、無污染、成本低和洗油多次循環(huán)利用的特點(diǎn)，提高了洗油的資源利用率，具有良好的工業(yè)化前景。?

附圖說明

附圖1為實(shí)施例1的主視結(jié)構(gòu)示意圖。?

附圖2為立式儲(chǔ)罐的透視結(jié)構(gòu)示意圖。?

附圖中的編碼分別為：1為立式儲(chǔ)罐，2為空穴反應(yīng)器，3為泵，4為進(jìn)口壓力表，5為熱電偶，6為冷凝器，?7為夾套，8為夾套進(jìn)口，9為夾套出口，10為進(jìn)料口，11為第一管線，12為第二管線，13為出料管，14為閥門，15為采樣管，16為連通管，17為出口壓力表。?

具體實(shí)施方式