[發(fā)明專利]復分解法制備硝酸鉀的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210394332.3
• 申請日: 2012-10-17
• 公開（公告）號: CN103771461A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設計）人: 劉國才;李儉;畢崇嶺;孫平福;冷壽兵;黃維傳;賴致知;胡叔剛;葉旦;劉顯謀
• 申請（專利權）人: 四川米高化肥有限公司
• 主分類號: C01D9/10
• 分類號: C01D9/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域

本發(fā)明涉及無機化工技術領域，是一種復分解法制備硝酸鉀的方法。

背景技術

硝酸鉀在工業(yè)和農業(yè)方面具有廣泛的用途。在工業(yè)方面，用于制造煙花、黑色火藥、火柴、藥物，用作催化劑、陶瓷釉彩藥、玻璃澄清劑，近年來隨著蓄熱式太陽能利用的發(fā)展，硝酸鉀作為高溫熔鹽的原料，需求量不斷增加。在農業(yè)方面，它是高效氮鉀復合肥、高效無氯鉀肥，在氯化鉀、硫酸鉀、硝酸鉀三大鉀肥中，硝酸鉀的品位高、肥效快、無殘留，適合所有農作物用肥；隨著干旱地區(qū)滴灌水溶肥料的發(fā)展，硝酸鉀作為水溶肥料的主要原料，需求量不斷增加。

(1)中國專利授權公告號CN100398443C(授權公告日2008年7月2日)，公開了以氯化鉀和硝酸銨為原料的復分解法制備硝酸鉀和氯化銨的發(fā)明。該法采用母液循環(huán)工藝。該工藝采用的原料氯化鉀通常含有1～5％的水溶性鈉、鎂等雜質，生產裝置隨著氯化鉀的連續(xù)使用，鈉、鎂等雜質連續(xù)進入裝置溶液系統(tǒng)，其中一部分進入產品帶出溶液系統(tǒng)，一部分在溶液中累積。隨著母液中雜質累積量的增加，從產品中帶出的雜質量同步增加，最后達到平衡。雜質在母液中的平衡濃度隨原料帶入和產品帶出雜質數(shù)量而變化，在生產裝置中累積雜質量可以達到15％或更高。隨著母液中雜質累積量的逐步增加，產品中雜質逐步增加，以致影響到產品質量，同時導致產品產率逐步下降和產品能耗逐步增加。以上專利技術的不足之處是，針對母液在長期循環(huán)中存在雜質的累積問題，未見如本發(fā)明所公開的硝酸鉀生產裝置循環(huán)母液雜質脫除技術。

(2)《硝酸鉀生產過程的母液處理——溶劑萃取法分離硝酸和鹽酸》(杜芳林，宮玉臻.山東化工，1997年第1期)，公開了硝酸鉀的制造方法，采用磷酸三丁酯作萃取劑，煤油作稀釋劑，可有效從母液中萃取硝酸，達到硝酸和鹽酸完全分離的目的，原料硝酸能完全回收，不足之處是未見如本發(fā)明所公開的硝酸鉀生產裝置循環(huán)母液雜質脫除技術。

(3)《直接法生產硝酸鉀母液的優(yōu)化利用研究》(王艷語，范秀山等.全國磷復肥網分類論文[研究開發(fā)]2010年第2期(2010.4.29))，公開了硝酸鉀的制造方法，硝酸與氯化鉀反應制取硝酸鉀工藝會產生大量母液，目前的母液處理方法存在一系列問題。為了對母液進一步優(yōu)化利用，進行了母液先萃取含稀土磷礦，然后用含鎂化合物和碳酸氫銨分步中和制取經濟價值更高的稀土磷酸鹽和緩釋三元復合肥的實驗研究，不足之處是未見如本發(fā)明所公開的硝酸鉀生產裝置循環(huán)母液雜質脫除技術。

(4)《硝酸鈉轉化法制取硝酸鉀新工藝》(張罡.化工設計，2009，19(5))，公開了硝酸鉀的制造方法，以硝酸鈉與氯化鉀復分解法生產硝酸鉀過程中，注意到母液中雜質的累積與處理，提出對母液應定期處理去除雜質，確保產品質量合格及生產正常運轉，提出母液中主要雜質是亞硝酸鈉、硫酸鈉和氯化鎂，解決的辦法是加入硝酸銨除去亞硝酸鈉，加入氯化鋇除去硫酸鈉，加入碳酸鉀除去氯化鎂，不足之處是未見如本發(fā)明所公開的硝酸鉀生產裝置循環(huán)母液雜質脫除技術。

(5)中國專利公開號CN1113886A(公開日1995年12月27日)，公開了制備硝酸鉀工藝母液循環(huán)利用的方法，將含有硝酸鈉的循環(huán)母液與氯化鉀作用得固體氯化鈉和硝酸鉀母液，降溫得硝酸鉀產品，分離母液投入氯化鈉、硝酸銨，得副產品氯化銨及含有硝酸鈉的循環(huán)母液，不足之處是未見如本發(fā)明所公開的硝酸鉀生產裝置循環(huán)母液雜質脫除技術。

(6)中國專利公開號CN1371864A(公開日2002年10月2日)，公開了制備硝酸鉀工藝母液循環(huán)利用的方法，將鹽湖鉀資源礦與天然鈉硝石和硝酸鉀母液混合，調節(jié)鉀、硝酸根和水的質量比，使混合物料進行熱溶解轉化反應形成固液混合料漿，分離得熱溶飽和清液，冷至室溫析出硝酸鉀，然后將硝酸鉀母液返回熱溶階段配料，不足之處是未見如本發(fā)明所公開的硝酸鉀生產裝置循環(huán)母液雜質脫除技術。

(7)輕質碳酸鎂和藥用碳酸鎂(無機鹽工業(yè)手冊第二版下冊，1054～1061頁)，公開了鎂鹽(氯化鎂、硫酸鎂)和碳酸氫銨制備輕質碳酸鎂和藥用碳酸鎂工藝，涉及到鎂鹽的一種脫除技術，不足之處是未見如本發(fā)明所公開的硝酸鉀生產裝置循環(huán)母液雜質脫除技術。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的：(1)本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術的不足之處而提供一種以硝酸銨和氯化鉀為原料的復分解法制備硝酸鉀工藝脫除母液雜質、避免母液雜質累積的方法。