[發(fā)明專利]一種粉煤灰微珠負載一維納米二氧化鈦復(fù)合光催化劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210393256.4 | 申請日： | 2012-10-12 |
| 公開（公告）號： | CN102872846A | 公開（公告）日： | 2013-01-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 呂珺;徐光青;郭凌坤;吳玉程;鄭治祥 | 申請（專利權(quán)）人： | 合肥工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | B01J21/06 | 分類號： | B01J21/06;B01J35/08;B01J37/10;C02F1/30 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101 | 代理人： | 何梅生 |
| 地址： | 230009 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 粉煤 灰微珠 負載 納米 氧化 復(fù)合 光催化劑 及其 制備 方法 | ||
一、技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及無機納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種粉煤灰微珠負載一維納米二氧化鈦復(fù)合光催化劑及其制備方法。
二、背景技術(shù)
隨著全球工業(yè)化的快速發(fā)展，人們在享受科技成果帶來舒適生活的同時，日益惡化的環(huán)境污染也隨之而來。大氣污染，工業(yè)廢水等讓人們的生活環(huán)境越來越糟，地球上的動植物瀕臨滅絕，環(huán)境及生態(tài)保護問題被提上日程，正逐漸成為人們關(guān)注的焦點和話題。高溫焚燒法，物理吸附法，化學(xué)氧化法和微生物處理法是目前使用最普遍的具有代表性的污染處理方法，這些方法雖然對環(huán)保處理有一定效果，但其能耗高，效率低，污染物去除不夠徹底且易造成二次污染，因此很大程度上約束了這些方法的應(yīng)用和推廣。所以，研制開發(fā)出綠色，低耗，高效的新型環(huán)保材料和污染處理技術(shù)迫在眉睫。
納米TiO2因其無毒無害，良好的化學(xué)穩(wěn)定性以及優(yōu)異的光催化活性等特點，作為一種新型環(huán)保的功能納米材料，在廢水處理，空氣凈化，殺菌消毒等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。然而，納米TiO2粉體光催化劑在降解水體污染物的反應(yīng)過程必須在液體介質(zhì)中分散均勻，一般通過進行攪拌來實現(xiàn)，但反應(yīng)結(jié)束后納米TiO2粉體難以自由沉降，與液體介質(zhì)的分離十分困難，這一缺點大大限制了其實際應(yīng)用。
專利號為201010206393.3的發(fā)明專利，一種漂浮型N-TiO2/漂珠光催化劑、其制備方法及應(yīng)用，是在漂珠表面負載N摻雜顆粒TiO2，所采用的制備方法為溶膠凝膠法，主要目的是利用N摻雜拓展光響應(yīng)范圍。
專利號為201010206377.4的發(fā)明專利，一種漂浮型Fe-TiO2/漂珠光催化劑、其制備方法及應(yīng)用，是在漂珠表面負載Fe摻雜顆粒TiO2，所采用的制備方法為溶膠凝膠法，主要是利用Fe離子的摻雜拓展光響應(yīng)范圍。
三、發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種粉煤灰微珠負載一維納米二氧化鈦復(fù)合光催化劑及其制備方法，所要解決的技術(shù)問題是使納米TiO2粉體在液體介質(zhì)中能夠分散均勻并且在降解結(jié)束后易于回收，同時提高納米TiO2粉體的光催化效率。
本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案：
本發(fā)明粉煤灰微珠負載一維納米二氧化鈦復(fù)合光催化劑，其特征在于：
所述復(fù)合光催化劑由粉煤灰微珠以及包覆在粉煤灰微珠表面的一維納米TiO2薄膜構(gòu)成；
所述粉煤灰微珠為薄壁中空結(jié)構(gòu)，外徑為100~200微米，壁厚為3.5~7.0微米；
所述一維納米TiO2薄膜的厚度為0.5~2微米，TiO2為一維納米管狀結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明粉煤灰微珠負載一維納米二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法，包括粉煤灰微珠的預(yù)處理、納米TiO2的負載、水熱生長和后處理各單元過程：
所述粉煤灰微珠的預(yù)處理是首先用0.5~2mol/L的NaOH溶液對粉煤灰微珠進行洗滌并干燥得到表面活化處理的粉煤灰微珠；預(yù)處理的目的是使得粉煤灰微珠表面產(chǎn)生微觀蝕痕，并有羥基產(chǎn)生，利于后續(xù)負載工藝的進行。
所述納米TiO2的負載是取3~5g粉煤灰微珠置于80~150mL蒸餾水中，80~90℃水浴攪拌均勻得到微珠懸浮液，調(diào)微珠懸浮液的pH值至2~4，加入30~50g尿素作為緩釋沉淀劑，然后滴加200~250mL、0.05~0.15mol/L的TiCl4溶液，滴完后于80~90℃攪拌均勻，過濾并用蒸餾水和乙醇洗滌，60~100℃干燥后再于400~900℃煅燒1~2小時，得到納米TiO2/粉煤灰微珠復(fù)合光催化材料；
所述水熱生長是將0.2~0.8g納米TiO2/粉煤灰微珠復(fù)合光催化材料置于高壓釜中，然后加入3~9mol/L的NaOH溶液40~60mL，在密閉條件下于120~200℃水熱反應(yīng)24~72小時，反應(yīng)結(jié)束后依次經(jīng)0.05~0.20mol/L的稀鹽酸和蒸餾水洗滌，使得產(chǎn)物TiO2進一步發(fā)生微觀卷曲，成管狀，再于500℃煅燒1.5~2.5小時得到粉煤灰微珠負載一維納米二氧化鈦復(fù)合光催化劑。
滴加TiCl4溶液時的滴加速度控制在0.5~3mL/min。通過滴加速度的控制，來調(diào)整負載速度，與負載均勻度。
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