[發明專利]一種再造煙葉中碳酸鈣含量的測定方法

無效

• 申請號: 201210392706.8
• 申請日: 2012-10-16
• 公開（公告）號: CN102901791A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 湯建國;伊奧爾;黃燕南;喬丹娜;袁大林;孟昭宇;鄒泉;龔榮崗;王毅;牟定榮
• 申請（專利權）人: 紅塔煙草（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術領域:

本發明屬于再造煙葉技術領域，具體涉及一種再造煙葉中碳酸鈣含量的測定方法。

背景技術：

再造煙葉(Reconstituted?Tobacco)是利用煙末、煙梗、碎煙片等煙草物質為原料制成片狀或絲狀的再生產品，用作卷煙填充料。在卷煙中加入造紙法再造煙葉，不僅可以充分利用煙葉資源，降低生產成本，還能有效降低卷煙焦油量，是提高卷煙安全性的有效途徑。造紙法再造煙葉生產過程主要包括萃取、濃縮、制漿、抄造和涂布、干燥等主要工藝，生產中通常添加一定量的碳酸鈣以提高灰分含量，以提高其物理性能，如吸液性能、外觀性能等。因此準確快速測定再造煙葉中碳酸鈣的含量，便于評價其產品外觀、煙氣情況等。目前，國內測定鈣離子的方法主要有紫外可見光光度法、原子吸收光譜法、電位滴定法、電感藕合等離子體質譜法、離子色譜法等，前述幾種方法的樣品前處理復雜，操作繁瑣，測定時間較長，而應用離子色譜法測定鈣離子，其分析速度快、操作過程簡單、準確度和精密度高、重現性好，具有良好的應用前景。2011年，陸舍銘改進煙草行業標準《YC/T?314-2009?卷煙紙中碳酸鈣含量測定，電位滴定法》，利用離子色譜測定了卷煙紙中碳酸鈣含量，具有檢測限低、準確性高、重復性好等特點（云南化工，38（5）：29-30）。

目前未見報道再造煙葉中碳酸鈣含量測定研究，迄今現有技術中，也沒有利用離子色譜法分析再造煙葉中碳酸鈣含量的報道。

發明內容：

針對上述問題，本發明的目的是提供一種再造煙葉中碳酸鈣含量的測定方法，該方法操作簡便、靈敏度高、快速準確。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：

一種再造煙葉中碳酸鈣含量的測定方法，其特征在于含有以下步驟：先用過量的乙酸溶液萃取再造煙葉，利用現代分析方法測定其總鈣離子含量，然后在同樣條件下，分析去離子水萃取的再造煙葉中游離鈣離子含量，利用兩者的差值計算再造煙葉中碳酸鈣含量。

所述現代分析方法為離子色譜法、電感藕合等離子體光譜法、電感藕合等離子體質譜法或原子吸收法中的一種或幾種，優選為離子色譜法。

所述離子色譜法的離子色譜需按常規配備泵模塊、電導檢測器/色譜模塊、進樣器模塊、淋洗液發生器和色譜工作站。

所述離子色譜法的分析條件為：陽離子交換柱DIONEX?Ion?Pac??CS12(4?mm?i.d×50?mm)；陽離子保護柱Ion?Pac?CG12(4mm?i.d×50?mm)，淋洗液為甲基磺酸(MSA)等度淋洗，淋洗濃度為20?mmol/L，流速為1.0mL/min，抑制器DIONEX?CSRS?300?4?mm，抑制電流為59?mA；柱溫：30?℃；進樣量為50?μL。

本發明主要采用離子色譜法分別測定過量的乙酸溶液萃取的再造煙葉中總鈣離子含量、去離子水萃取的再造煙葉中游離鈣離子含量，利用兩者的差值計算再造煙草中碳酸鈣的含量，這樣有效的排除了樣品本身鈣離子對測定結果的影響。

本發明由于采取以上技術方案具有以下優點：本發明首創性地將離子色譜法應用于再造煙葉中碳酸鈣的測定，其檢測限為0.0136?mg/L，加標回收率為94.08%-99.30%，精密度為0.27%。該方法操作簡便、靈敏度高、快速準確、重復性好等特點，具有良好的應用前景。

附圖說明

圖1?為本發明鈣離子標準工作液離子色譜圖。

具體實施方式

下面實施例對本發明的進行詳細的描述。

（1）將再造煙葉樣品磨成粉末狀并過40目篩，準確稱取0.1g?(精確至0.0001?g)樣品，置于250mL錐形瓶中，準確加入100mL1%乙酸水溶液或100mL的去離子水，于室溫下搖床振蕩30min（轉速為120轉）；

（2）取上層清液，將萃取液（酸溶液萃取的需稀釋10倍）經0.22μm濾膜過濾后移入2mL樣品瓶，待用；

（3）繪制標準曲線：用移液管分別移取經標定的100?ug/mL的乙酸水溶液0.5?mL、1.5?mL、2.5?mL、3.5?mL、4.5?mL、5?mL，定容至50?mL，得到6個不同濃度（1ppm、3?ppm、5?ppm、7?ppm、9?ppm、10?ppm）的標準工作液，對標準溶液進行分析檢測，得到標準工作液的測定結果，橫坐標為保留時間(min)，縱坐標為電導率(μS)，繪制標準工作曲線；碳酸鈣含量按公式（1）計算：

M=100×（M1-?M2）/40???公式（1）

式中：