[發明專利]檢測制備SAPO34氣相冷凝回收液三乙胺含量的方法有效

申請號：	201210392697.2	申請日：	2012-10-16
公開（公告）號：	CN102866214A	公開（公告）日：	2013-01-09
發明（設計）人：	張蒙;錢震;孫世謙	申請（專利權）人：	中國天辰工程有限公司;天津天辰綠色能源工程技術研發有限公司
主分類號：	G01N30/02	分類號：	G01N30/02
代理公司：	天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201	代理人：	陸藝
地址：	300400***	國省代碼：	天津;12
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摘要：
搜索關鍵詞：	檢測制備 sapo34 冷凝回收乙胺含量方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種檢測制備SAPO34氣相冷凝回收液中三乙胺含量的方法。

背景技術

SAPO-34分子篩是美國聯合碳化物公司(UCC)于1984年開發的新型結晶磷酸硅鋁分子篩（USP?4,440,871）。該分子篩由PO₂、AlO₂、SiO₂三種四面體相互連接而成，無水化學組成可表示為：（Si_x·Al_y·P_z）O₂，x、y、z分別為Si、Al、P的摩爾分數，并且滿足x+y+z=1。SAPO-34分子篩含有特殊的八元環通道結構，且具有適宜的酸性。在MTO（甲醇制烯烴）反應中，可以有效地抑制芳烴等高碳烯烴的生成，對低碳烯烴乙烯和丙烯的選擇性能達到80%以上。除此以外，SAPO-34分子篩還具有優異的熱穩定性和水熱穩定性，能適應多種工業生產條件。

目前，制備SAPO-34分子篩較為常用的一種方法是鋁源，硅源和磷源在模板劑三乙胺的作用下，一定條件下晶化生長成SAPO-34。例如，魏飛等（CN?200510083114.8）以三乙胺為模板劑，發明了覆載型硅磷鋁分子篩的制備方法。劉中民等（CN?200610152273.3）以三乙胺為模板劑，季銨鹽為有機胺促進劑，發明了一種快速合成SAPO-34分子篩的方法。三乙胺具有中度危害毒性，對呼吸道有強烈的刺激性，吸入后可引起肺水腫甚至死亡。口服腐蝕口腔、食道及胃。眼及皮膚接觸可引起化學性灼傷。此外，三乙胺為易燃易爆炸物質，其體積爆炸極限為1.2%-8.0%。在大規模制備SAPO-34分子篩時，為了生產環境的安全性，為了最大程度的保護生態環境以及降低SAPO-34分子篩的制備成本，需要對反應后的三乙胺進行回收再利用。在SAPO-34晶化完成，反應釜開始降溫前，反應釜上層氣相中含有大量的三乙胺和水。泄放蒸汽，使用換熱器將三乙胺和水冷凝下來并轉移存放到儲罐中。三乙胺和水的氣相回收液自動分為上下兩層，上層溶液中三乙胺的質量含量在90%左右，下層溶液中三乙胺的質量含量在10%左右。三乙胺的再次利用之前，需要分別準確測量上層溶液和下層溶液中三乙胺的含量。

發明內容

本發明的目的是提供簡單、快速、準確的一種檢測制備SAPO34氣相冷凝回收液中三乙胺含量的方法，為三乙胺的再次利用提供支持。

本發明的技術方案概述如下：

一種檢測制備SAPO34氣相冷凝回收液中三乙胺含量的方法，包括如下步驟：

（1）配制質量比為0.25～1:1的乙醇/三乙胺標準溶液；

（2）配制待測液，取制備SAPO34氣相冷凝回收液的上層液，加入0.225～0.9質量倍的乙醇；或取制備SAPO34氣相冷凝回收液的下層液，加入0.025～0.1質量倍的乙醇；

（3）使用氣相色譜儀，選用HP-1毛細柱；FID為檢測器，檢測器溫度200～250℃；柱箱恒溫，柱箱溫度50～75℃；進樣器溫度180～250℃；毛細柱前壓力0.1～0.15MPa；

（4）測定所述標準溶液的校正因子，校正因子=（三乙胺質量/三乙胺峰面積）/（乙醇質量/乙醇峰面積）；

（5）測定所述待測液中乙醇和三乙胺的峰面積；三乙胺質量=校正因子*（乙醇質量/乙醇峰面積）*三乙胺峰面積。

本發明的優點：

本發明提供的方法非常簡單，步驟較少，操作簡便，學習起來非常快。本發明提供的方法能快速測出制備SAPO-34氣相冷凝回收液中三乙胺含量的方法，一次測量只需要不到5分鐘。本發明提供的方法非常的準確，標定已知濃度的三乙胺乙醇水溶液，誤差小于2%。

具體實施方式