[發明專利]一種牛蒡子苷粗品的純化方法

有效

• 申請號: 201210392320.7
• 申請日: 2012-10-16
• 公開（公告）號: CN102863485A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 高峰;劉澤;張林;江蕓;周光宏
• 申請（專利權）人: 南京農業大學
• 主分類號: C07H15/26
• 分類號: C07H15/26;C07H1/08
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;傅婷婷

1.一種牛蒡子苷粗品的純化方法，其特征在于應用D4006型大孔吸附樹脂和硅膠H柱層析相結合的方法對牛蒡子醇提物粗品進行純化而得高純度的牛蒡子苷，所述的牛蒡子醇提物粗品中牛蒡子苷的含量為4.5~6.0%。

2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述的牛蒡子醇提物粗品通過如下方法制備：取牛蒡子藥材粉末，用8~12倍量石油醚脫脂后，加入7~9倍量的70％乙醇，回流提取2~3次，每次1~1.5h，合并提取液。

3.根據權利要求2所述的純化方法，其特征在于，所述的牛蒡子醇提物粗品通過如下方法制備：取牛蒡子藥材粉末，用10倍量石油醚脫脂后，加入8倍量的70％乙醇，回流提取3次，每次1h，合并提取液。

4.根據權利要求3所述的純化方法，其特征在于，所述的提取液經減壓濃縮液，加20％乙醇，充分攪拌，超聲處理20min，使其充分溶解，用于上大孔吸附樹脂純化。

5.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述的D4006型大孔吸附樹脂為非極性大孔吸附樹脂，粒徑范圍為0.3～1.0mm，比表面積為400～440m²/g，孔徑為6.5～7.5nm，孔容為0.73～0.77mL/g；所述的D4006型大孔吸附樹脂優選南開大學化工廠生產的D4006型大孔吸附樹脂。

6.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，大孔吸附樹脂洗脫方案為，樹脂柱體積均為130mL，上樣流速控制為1~2個柱體積/小時，柱徑高比控制為1:5~1:8；經水洗除去糖和蛋白質后，再換以4BV?45%~55%乙醇洗脫，收集50％醇洗液，濃縮干燥即得初級純化產物。

7.根據權利要求6所述的純化方法，其特征在于，大孔吸附樹脂洗脫方案為，樹脂柱體積均為130mL，上樣流速控制為1個柱體積/小時，柱徑高比控制為1:5；經水洗除去糖和蛋白質后，再換以4BV?50%乙醇洗脫，收集50％醇洗液，濃縮干燥即得初級純化產物。

8.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，權利要求4或5所得牛蒡子苷初級純化產物以氯仿：甲醇=9:1溶解后，干法上硅膠H柱層析，等度洗脫，用薄層層析色譜法監測流出液，收集并合并牛蒡子苷流出液。

9.根據權利要求8所述的純化方法，其特征在于，經高效液相色譜法測定所述的牛蒡子苷流出液中牛蒡子苷的純度達81.3%或以上。