[發明專利]自蔓延高溫合成致白光LED用紅色熒光粉Sr2Si5N8:Eu2+的方法

無效

• 申請號: 201210392086.8
• 申請日: 2012-10-16
• 公開（公告）號: CN102863953A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 鄒正光;彭懷玉;申玉芳
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種自蔓延高溫合成致白光LED用紅色熒光粉Sr₂Si₅N₈:Eu²⁺的方法，其特征在于具體步驟為：

(1)按摩爾比2:1:(5~7):2:(0.025~0.5)稱取Si源、Si₃N₄、石墨碳粉、碳酸鍶和氧化銪為原料，并加入占原料總質量1~5%的銨鹽作為添加劑，再加入體積為原料體積2.5~3.5倍的酒精作為研磨介質，在研缽中研磨混料2~3小時，得混合均勻的原料；

(2)按摩爾比1:1稱取石墨碳粉和金屬鈦粉作為引燃劑，加入體積為引燃劑體積2.5?~3.5倍的酒精作為研磨介質，在研缽中研磨混料2~3小時，得混合均勻的引燃劑粉料；

(3)將步驟(1)所得混合均勻的原料和步驟(2)所得引燃劑粉料分別放入75~85℃真空干燥箱中干燥23~25小時；

(4)將步驟(3)經過干燥的原料和引燃劑粉料分別研磨30~40分鐘，破壞軟團聚，再次分別使粉料混合均勻；

(5)將步驟(4)所得研磨好的原料在4.5~7Mpa壓力下壓模成型，然后將步驟(4)?所得研磨好的引燃劑粉料按壓模成型原料厚度的1/5~1/3鋪在壓模成型的原料上，在2.5~4Mpa壓力下經二次壓模成型，形成塊體；

(6)將步驟(5)所得塊體放入真空自蔓延高溫合成反應爐中，用鎢絲線圈連接步驟(5)所得塊體上的引燃劑粉料和電極，封閉反應爐并抽真空，再向反應爐中充入0.2Mpa的氮氣1~2次以除去爐內的氧氣和其它雜質氣體，然后保持反應爐內0.2Mpa氮氣氛，預熱10~40分鐘至反應爐內溫度達到1300~1450℃后給鎢絲線圈通電點燃引燃劑粉料，進而引燃步驟(5)所得塊體，待塊體燃燒完畢反應爐冷卻至室溫后，取出燃燒后的塊體，剔除引燃劑粉料層，將剩下的塊體研磨15~20分鐘，即制得自蔓延高溫合成致白光LED用紅色熒光粉Sr₂Si₅N₈:Eu²⁺；

所述Si源為Si粉和SiO₂粉中的一種或兩種，Si粉和SiO₂粉可以任意比例互換；

所述銨鹽為CO(NH₂)₂或NH₄Cl；

所述原料和化學試劑純度均為分析純以上純度。