[發明專利]一種具有多導熱點的星形導熱填料的制備方法

有效

• 申請號: 201210392066.0
• 申請日: 2012-10-16
• 公開（公告）號: CN102911402A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 徐睿杰;雷彩紅;吳文德
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K9/04;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04;C08L101/00;C09C1/44;C09C3/12;C09C3/08;C09C3/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林麗明

1.一種具有多導熱點的星形導熱填料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1）?炭黑、碳納米管表面處理

將炭黑、碳納米管表面羧基化處理：選用強酸將炭黑、碳納米管羧化；

2）?碳納米管表面接枝及水解處理

用硅烷偶聯劑對氧化碳納米管粉末進行表面處理，在二亞胺類物質的作用下使硅烷偶聯劑接枝到碳納米管表面；

將硅烷偶聯劑接枝的碳納米管在乙醇溶液中水解，使碳納米管表面帶羥基；

3）?星形導熱填料的制備及純化

將水解后帶羥基的碳納米管與表面帶羧基的炭黑在二亞胺類物質作用下反應2～6小時；

將制備的粉末在二甲苯中回流，并過濾，除去未反應的炭黑、碳納米管。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：上述步驟1）中，炭黑、碳納米管的表面處理的方法為，在氮氣氣氛中，將炭黑、碳納米管分別用強酸進行氧化處理，炭黑、碳納米管與強酸的質量比分別為1：10~20和1:5~15，在60~100℃下氧化0.5~4小時；所述炭黑為爐法炭黑、槽法炭黑或熱裂解炭黑中的一種；碳納米管為多壁碳納米管、單壁碳納米管中的一種；使用的強酸為濃硝酸、濃硫酸、濃鹽酸或雙氧水。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：將炭黑、碳納米管分別用強酸進行氧化后獲得的粉末采用乙醇或四氫呋喃或二氯甲烷或二甲苯中回流2～6小時后，收集該氧化粉末。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：上述步驟2）中，將硅烷偶聯劑接枝到氧化碳納米管粉末表面的方法為：在氮氣氣氛中，將硅烷偶聯劑、氧化碳納米管與N,N-二環己基碳二亞胺，或N,N'-二異丙基碳二亞胺，或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽按照1:1:0.2～0.5的質量比混合，并在溫度為50～80℃下進行接枝反應0.5～4小時；所述硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-三丙基乙氧基硅烷或γ-巰丙基三甲氧基硅烷。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：上述步驟2）中，將接枝碳納米管進行水解的方法為：將接枝后獲得的接枝碳納米管在乙醇的水溶液中溶解，乙醇的水溶液是由無水乙醇與去離子水按照體積比5～1：1～5配置，在超聲儀中振蕩分散2~4小時，干燥后獲得水解碳納米管。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：上述步驟3）中，將水解后的接枝碳納米管與氧化炭黑反應生成星形導熱填料的方法為：在氮氣氣氛中，將水解后碳納米管、羧基化炭黑與N,N-二環己基碳二亞胺，或N,N'-二異丙基碳二亞胺，或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽按照1~8:1:0.2～0.5的質量比混合，并在溫度為50～80℃下進行接枝反應0.5～4小時。