[發(fā)明專利]一種資源化利用三聚氰胺廢渣的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210392048.2
• 申請日: 2012-10-16
• 公開（公告）號: CN102898389A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 任保增;劉振鋒;李濤;李燕紅;張戰(zhàn);李昭;劉士琪;李志廣
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州大學(xué)
• 主分類號: C07D251/56
• 分類號: C07D251/56;C07D251/32
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域，涉及固體廢棄物的處理利用，具體涉及一種三聚氰胺廢渣資源化利用方法。

背景技術(shù)

三聚氰胺作為一種重要的化工原料，是合成樹脂的原料中生產(chǎn)能力最大的雜環(huán)化合物，被廣泛應(yīng)用于制造工程塑料、耐熱容器、涂料、防火劑、食品用具及紡織品和紙張?zhí)幚淼取Ｈ矍璋飞a(chǎn)的主要方法是尿素?zé)峤夥āＴ摲磻?yīng)在350～400℃下進行，反應(yīng)過程中有副反應(yīng)發(fā)生，如三聚氰胺脫氨聚合、尿素脫氨聚合等。為提高三聚氰胺性能，從反應(yīng)器中得到的三聚氰胺粗品需要進行精制處理，一般的處理方法是水驟冷捕集反應(yīng)后的混合物。然后將生成的三聚氰胺漿料經(jīng)汽提、溶解、除雜、活性炭處理、進一步進行結(jié)晶處理得到高純產(chǎn)品。在處理的過程中，排出的結(jié)晶母液中含有大量的固體物，這些固體物是三聚氰胺生產(chǎn)中排放的固體廢棄物的主要來源，主要成分為三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及氰尿酸等。

目前，國內(nèi)外對三聚氰胺廢渣的資源化回收利用進行了較多研究，其中包括熱水解、活性炭吸附、生物水解、離子交換回收有用成分或以廢渣為原料制備水溶性熱穩(wěn)定樹脂、氰尿酸等其它產(chǎn)品。但是以上種種處理方法，因工藝技術(shù)不成熟，或回收成本過高等因素限制，目前尚未被正式推廣應(yīng)用。

三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑（簡稱MCA）具有良好的阻燃性能，而且發(fā)煙量小，毒性較低，作為阻燃劑被廣泛應(yīng)用于聚酰胺、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚烯烴等材料中。此外，它還可作固體潤滑劑和添加劑，作多孔燒結(jié)物，作電鍍級塑料，作消光材料，作化妝品原料，作膨脹型涂料，制造聚合物混凝土。目前，三聚氰胺氰尿酸鹽合成工藝逐漸成熟，主要有氰尿酸法和尿素法。氰尿酸法是將一定摩爾比的三聚氰胺和氰尿酸在80～120℃的水中反應(yīng)數(shù)小時，過濾、干燥、破碎后得到產(chǎn)品。尿素法是在尿素?zé)峤馍a(chǎn)氰尿酸的過程中加入三聚氰胺進行反應(yīng)，然后粗產(chǎn)品經(jīng)過酸煮、水洗、干燥得到產(chǎn)品。但是，二種方法所使用的三聚氰胺原料局限于工業(yè)級產(chǎn)品或純度更高的產(chǎn)品。為了實現(xiàn)三聚氰胺廢渣的資源化利用，減少固體廢棄物的排放，對以三聚氰胺廢渣為原料合成MCA的工藝仍需要進行研究，為工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種資源化利用三聚氰胺廢渣的方法，解決現(xiàn)有的三聚氰胺廢渣回收利用工藝技術(shù)不成熟和回收成本高等問題，實現(xiàn)三聚氰胺廢渣的資源化利用。

為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明技術(shù)解決方案如下：以三聚氰胺廢渣和氰尿酸為原料，水為反應(yīng)介質(zhì)，45～95℃反應(yīng)制備三聚氰胺氰尿酸鹽；三聚氰胺廢渣與氰尿酸的質(zhì)量比為1～4：1，反應(yīng)體系中水的質(zhì)量百分比為83.3%～90.0%；

所述的三聚氰胺廢渣中含有三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。

本發(fā)明所述的資源化利用三聚氰胺廢渣的方法的原理是三聚氰胺廢渣中的三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和氰尿酸的分子結(jié)構(gòu)中類苯環(huán)的大π電子云的共軛作用，使結(jié)合在類苯環(huán)上的其它原子基團具有正負電荷性能。-NH₂是一種推電子基團，＞C=O是一種吸電子基團。由于在三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和氰尿酸（其酮式異構(gòu)體）分子上含有這二種正負電荷的原子基團，就產(chǎn)生了相互吸引，使分子結(jié)合在一起。故在一定條件下，將三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺與氰尿酸進行等反應(yīng)，就會形成結(jié)構(gòu)上更為穩(wěn)定三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

本發(fā)明以三聚氰胺廢渣和氰尿酸為原料，以水作為反應(yīng)介質(zhì)反應(yīng)制備三聚氰胺氰尿酸鹽。產(chǎn)品收率達98.7%，產(chǎn)品純度達到95.7%，三聚氰胺廢渣利用率高，無廢水、廢渣排放，真正實現(xiàn)了三聚氰胺廢渣的資源化利用。并且工藝流程簡單，生產(chǎn)成本低，有利于實現(xiàn)工業(yè)化實際生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例5制備的MCA紅外光譜圖；

圖2為本發(fā)明實施例5制備的MCA熱失重曲線圖；

圖3為本發(fā)明實施例5制備的MCA粒徑分布圖。

具體實施方式

為了更好地對本發(fā)明進行說明，舉實施例如下：

實施例1

重量份配比：三聚氰胺廢渣和氰尿酸總量25、水225

所述的三聚氰胺廢渣中含有三聚氰胺41.18%（w%）、OAT（三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸的總稱）58.82%（w%）；氰尿酸為工業(yè)級，含量98.5%（w%）。