[發明專利]一種含TiO2/WO3異質結納米纖維的制備方法有效
| 申請號: | 201210391675.4 | 申請日: | 2012-10-15 |
| 公開(公告)號: | CN102926030A | 公開(公告)日: | 2013-02-13 |
| 發明(設計)人: | 張青紅;張利;鞏娜娟;王宏志;李耀剛 | 申請(專利權)人: | 東華大學 |
| 主分類號: | D01F9/08 | 分類號: | D01F9/08;D01F9/10;D01F11/00;D01D5/00;B01J23/30;B01J35/06 |
| 代理公司: | 上海泰能知識產權代理事務所 31233 | 代理人: | 黃志達;謝文凱 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 tio sub wo 異質結 納米 纖維 制備 方法 | ||
1.一種含TiO2/WO3異質結納米纖維的制備方法,包括:
(1)將可溶性鈦鹽加入到PVP、無水乙醇和乙酸的混合溶液中,攪拌2~6小時,得到二氧化鈦的紡絲液,其中可溶性鈦鹽、無水乙醇、乙酸的體積比為3~5:13~15:2~4,PVP在二氧化鈦的紡絲液中的質量濃度為5%~15%,將紡絲液進行靜電紡絲,得到TiO2/PVP無紡布,將得到的無紡布于450~550℃煅燒,即得無機TiO2納米纖維;
(2)向鎢酸中依次加入H2O2、H2O,鎢酸與H2O2、H2O的質量比為1:10~15:25~30,加熱、攪拌,使之溶解,得到無色透明的WO3溶膠;
(3)將TiO2納米纖維浸泡在WO3溶膠中,液面沒過纖維即可,將纖維浸泡后取出,并將其煅燒,制備出含WO3晶種的TiO2納米纖維;
(4)將步驟(2)中得到的含WO3晶種的TiO2納米纖維放入水熱釜中,并依次向其中加入WO3溶膠、六亞甲基四胺HMT、水,調節體系的pH值為7~9,進行水熱處理,含WO3晶種的TiO2納米纖維與HMT的摩爾比為1:1.5~0.5,與WO3的摩爾比為1:1~0.2;將水熱釜保溫6~12小時。將水熱后得到的產物經離心、水洗后烘干,即得TiO2/WO3異質結納米纖維。
2.根據權利要求1所述的一種含TiO2/WO3異質結納米纖維的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中的PVP分子量為1,300,000。
3.根據權利要求1所述的一種含TiO2/WO3異質結納米纖維的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中的可溶性鈦鹽為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯、四氯化鈦或硫酸鈦。
4.根據權利要求1所述的一種含TiO2/WO3異質結納米纖維的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中的靜電紡絲參數為:設置電壓0.8~2萬伏特,紡絲液在針管中的推進速率為10~40μL/min,噴絲頭離接收裝置的距離為8~20cm。
5.根據權利要求1所述的一種含TiO2/WO3異質結納米纖維的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中的煅燒溫度為200~400℃,煅燒時間為30~60分鐘。
6.根據權利要求1所述的一種含TiO2/WO3異質結納米纖維的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中的纖維在溶膠中的浸泡時間為0.5~3小時。
7.根據權利要求1所述的一種含TiO2/WO3異質結納米纖維的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中的水熱釜的填充度為80%。
8.根據權利要求1所述的一種含TiO2/WO3異質結納米纖維的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中的pH值用四甲基氫氧化銨TMAH調節。
9.根據權利要求1所述的一種含TiO2/WO3異質結納米纖維的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中的水熱處理溫度為120~180℃。
10.根據權利要求1所述的一種含TiO2/WO3異質結納米纖維的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中的烘干溫度為40~60℃。
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