[發(fā)明專利]一種新型硝基縮氨基胍類衍生物的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210391540.8
• 申請(qǐng)日: 2012-10-16
• 公開（公告）號(hào): CN102863360A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 覃兆海;馬永強(qiáng);周一卉;徐勇;賈長(zhǎng)青;周子原;楊冬燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C281/18
• 分類號(hào): C07C281/18
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.可用該路線合成的目標(biāo)化合物結(jié)構(gòu)式

式I

其中：

R1為C1～C10飽和或不飽和脂肪烴基、芐基、取代芐基、吡啶甲基、鹵代吡啶甲基、鹵代噻唑甲基、呋喃甲基、四氫呋喃甲基、噁唑甲基；

R2為氫、C1～C5飽和或不飽和脂肪烴基、苯基、取代苯基、吡啶基、取代吡啶基；

R3為氫、C1～C10飽和或不飽和脂肪烴基、呋喃基、苯基、取代苯基、芐基或取代芐基。

2.一種制備權(quán)利要求1所述化合物方法，包括以下步驟：

1)S-甲基異硫脲硝化生成式II所示化合物；

式II

2)式IV所示化合物與鄰苯二甲酰氯反應(yīng)生成式III所示化合物；

式III

3)式III所示化合物與式IV生成式V所示化合物；

式IV????????????????????式V

4)式V所示化合物與水合肼反應(yīng)生成式VI所示化合物；

式VI

5)式VI所示化合物與式VII所示化合物生成式I所示化合物；

式VII

R₁、R₂和R₃的定義與權(quán)利要求1相同。

3.根據(jù)權(quán)利2-3中所述方法，其特征在于：步驟3中，反應(yīng)在乙腈中進(jìn)行，冰浴，III與IV的摩爾比為1∶1～1∶1.15。

4.根據(jù)權(quán)利2-4中所述方法，其特征在于：步驟4中，反應(yīng)在乙醇中進(jìn)行，溫度為60～80℃。

5.根據(jù)權(quán)利2-5中所述方法，其特征在于：步驟5中，反應(yīng)在甲醇或乙醇中進(jìn)行，不用催化劑或可用醋酸、鹽酸作為催化劑，溫度為50～80℃。