[發明專利]一種SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯胺復合吸波材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210390020.5
• 申請日: 2012-10-16
• 公開（公告）號: CN102924714A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 趙杰;謝宇;閆思鳳;石磊;朱衛多;張凱;余遠福;劉錦梅;孫有強;賴強;王一凡
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08K9/04;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04;C08L79/02
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

本發明屬于電磁波吸收材料制備領域，特別涉及一種SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯胺復合吸波材料的制備方法。

背景技術

聚苯胺對電磁波的吸收主要是通過電損耗來達到的，難以取得滿意的效果，應尋求實現聚苯胺高導電性或者兼具電磁功能的有效途徑。因此，本發明從復合新型材料的角度采用重鉻酸鉀氧化開口在線填充-高溫法獲得錳鋅鐵氧體填充的碳納米管，經SDBS（十二烷基苯磺酸鈉）修飾后提高其分散能力，再與苯胺單體采用原位聚合法制備出SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯胺復合材料。

發明內容

本發明的目的是提供一種SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯胺復合吸波材料的制備方法，其制備方法為：

??（1）錳鋅鐵氧體填充的碳納米管的制備：按照化學元素計量比為Mn_0.5Zn_0.5Fe₂O₄稱取0.85g?MnSO₄·H₂O、1.49g?Zn(NO₃)₂·6H₂O、8.08g?Fe(NO₃)₃·9H₂O溶于30mL去離子水中，加入1.0g管徑20~30nm多壁碳納米管、20mL?1.0mol/L重鉻酸鉀，增力攪拌30min，90℃水浴4h，抽濾，洗滌，干燥后，放入石英舟中，裝入管式氣氛爐，通入氬氣，氣體流量0.2L/min，升溫速度為10℃/min，升溫至950℃保持2h，自然冷卻至室溫，產物用去離子水沖洗至pH約為7后再次過濾，50℃真空干燥，研磨，得到錳鋅鐵氧體填充的碳納米管。

??（2）SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管的制備：將1.0g十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）加入60mL去離子水中，磁力攪拌30min后，加入1.0g錳鋅鐵氧體填充的碳納米管，增力攪拌30min，超聲1h，抽濾，60℃真空干燥24h，研磨，得到SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管。

??（3）SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯胺復合材料的制備：將Xg（X=0.20~0.80）SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管加入20mL?1mol/L鹽酸溶液中，超聲1h后，加入1.0mL苯胺單體，冰水浴攪拌10min后，繼續攪拌下緩慢滴入10mL?1mol/L過硫酸銨溶液，繼續攪拌3h，抽濾，去離子水洗滌3~4次，60℃下真空干燥12h，得到SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯胺復合吸波材料。

用H-600透射電子顯微鏡對SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯胺復合吸波材料的顆粒形態及尺寸進行觀測，操作電壓為75kV。以SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯胺復合物（X=0.20）為例，復合物平均直徑約為50nm。

用四探針電導儀對SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯胺復合吸波材料的電導率進行測定。以SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯胺復合物（X=0.40）為例，復合物電導率為1.876S/cm。

用振動樣品磁強計(VSM)對SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯胺復合吸波材料進行磁性能測試。以SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯胺復合物（X=0.60）為例，測試結果為：矯頑力為3556.42Oe，飽和磁化強度為72.92emu·g^-1，剩余磁化強度為68.09emu·g^-1。

采用安捷倫8722ES矢量網絡分析儀測試SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯胺復合吸波材料在2~18GHz的反射率。以SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯胺復合物（X=0.80）為例，測試結果為：9.8GHz處出現最大吸收峰，峰值為-48dB，反射率損失值低于-10dB的吸收頻帶寬達11.4GHz。

本發明采用重鉻酸鉀氧化開口在線填充-高溫法獲得錳鋅鐵氧體填充的碳納米管，經十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）修飾后提高其分散能力，再與苯胺單體采用原位聚合法制備出SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯胺復合材料。該復合材料具有良好的電磁性能，在國防隱身、民用電磁防護、微波屏蔽等領域具有重要的應用價值。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步說明。

實施例1