[發(fā)明專利]一種檢測植物體中鈾含量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210389167.2
• 申請日: 2012-10-15
• 公開（公告）號: CN102879392A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設計）人: 黃德娟
• 申請（專利權）人: 東華理工大學
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 涂志剛

技術領域

本發(fā)明屬于分析化學領域，涉及一種檢測鈾污染環(huán)境中生長的植物體中鈾含量的檢測方法，具體涉及一種檢測植物體中鈾含量的方法。?

背景技術

常年生長在被鈾污染環(huán)境中的植物，通過根系吸附了土壤中多種金屬離子，尤其是鈾離子。對鈾污染環(huán)境中植物體內鈾含量進行快速、方便、準確、批量的檢測，不僅對鈾污染環(huán)境中鈾富集植物的快速篩選有著密切的關系，同時對鈾污染環(huán)境中的植物修復，對鈾礦礦山廢棄地生態(tài)修復與重建過程中的基質改良、植被重建和鈾礦冶的節(jié)能減排研究都有著十分重要的意義。但迄今為止，植物中鈾含量的檢測一般采用ICP-AES、ICP-MS等檢測方法，這些方法存在費錢、費時、費事、費力等缺陷。?

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種檢測植物體中鈾含量的方法。?

本發(fā)明通過如下技術方案實現(xiàn)：?將從鈾污染環(huán)境中采來的植物經過洗凈、晾干、稱重后，再經過烘干、灰化，煅燒處理，取出冷卻得試樣；再對試樣處理：將試樣坩堝中，用鹽酸和過氧化氫對其進行處理，加熱蒸發(fā)至不冒泡，再磷酸和氫氟酸加熱分解，分解后取下冷卻，用稀磷酸用于洗滌燒杯和殘渣，離心后取上層清液；?

將上層清液置于燒杯中采用亞鈦還原釩酸銨微量滴定法進行滴定：

滴加硫酸亞鐵銨溶液入燒杯中，并將燒杯置于磁力攪拌器上，攪拌，再滴加三氯化鈦，至溶液呈紫色，后再追加三氯化鈦；之后滴加亞硝酸鈉與尿素的混合溶液，出現(xiàn)淺棕黑色后；再滴加次溴酸鈉溶液，至棕黑色褪去，溶液呈淡黃色；再滴加所述亞硝酸鈉與尿素的混合溶液，產生氣泡后，攪拌至氣泡除盡，清置；再滴加二苯胺磺酸鈉指示劑，攪拌；再滴加釩酸銨標準溶液滴定至微紫紅色為終點；記下消耗釩酸銨標準溶液體積，同時做試劑空白消耗釩酸銨標準溶液體積，按亞鈦還原釩酸銨微量滴定法來檢測植物中鈾的含量。

優(yōu)選具體檢測方法為：?

（1）植物樣品的預處理：將樣品洗凈晾干后稱重，放入100—110℃的烘箱干燥3.5—4.5h至恒重，用組織搗碎機將干燥后的樣品搗碎，稱重，把搗碎好的樣品放在平板爐上灰化，灰化后放入750—800℃的馬弗爐中煅燒25—35min，取出冷卻得試樣；

（2）樣品處理：稱取0.1—0.5g上述試樣于50ml坩堝中，加入0.5—1.5毫升水潤濕，加0.8—1.2ml濃度為37.5%的鹽酸和0.4—0.6ml濃度為30%的過氧化氫加熱蒸發(fā)至不冒泡，再加2.5—3.5ml濃度為85%的磷酸和0.8—1.2ml濃度為47%氫氟酸，于200℃—220℃控溫電熱板上加熱分解12—18min，取下冷卻，將試樣溶液轉入離心管中，并用濃度為85%磷酸與水以體積比為1:4進行混合，混合后的磷酸液用于洗滌坩堝的殘渣，將洗滌后溶液也一并加入離心管中，并將試樣及試樣洗滌液總體積定容在離心管10ml處，搖勻，將離心管放入離心機上，以3600r/min轉速離心8—12min，取出離心管，將上層清液倒入50ml玻璃燒杯中；

（3）亞鈦還原釩酸銨微量滴定法：在上述倒入50ml燒杯中的上清液中，用滴管來滴定每滴是0.05ml，加2滴濃度為10%的硫酸亞鐵銨溶液入燒杯中，并將燒杯置于磁力攪拌器上，放入攪拌子，開動電源攪拌，再滴加濃度為15%的三氯化鈦，至溶液呈紫色，再追加1滴濃度為15%的三氯化鈦；之后再滴加5%亞硝酸鈉與15%尿素按照體積比1:1的混合溶液，出現(xiàn)淺棕黑色后，再滴加濃度為0.3mol/L的次溴酸鈉溶液，至棕黑色褪去，溶液呈淡黃色，再滴加10滴所述尿素—亞硝酸鈉混合液，產生氣泡，攪拌0.8—2min，氣泡除盡，關閉電源，放置1—2min，加入2—4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，開動電源攪拌，再開啟微量滴定管，用釩酸銨標準溶液滴定至微紫紅色為終點，記下消耗釩酸銨標準溶液體積；同時做試劑空白消耗釩酸銨標準溶液體積，按下式計算分析結果：

T—釩酸銨標準溶液對鈾的滴定度?g/ml；

V—滴定消耗釩酸銨標準溶液體積?ml；

V0—滴定試劑空白消耗釩酸銨標準溶液體積?ml；

m—稱樣質量?g；

以上所述的百分比如無特別說明，均為質量百分比。

本發(fā)明適用于含鈾0.003%~0.03%植物樣品的檢測，涵蓋鈾礦礦區(qū)采集到的所有待檢測植物體中鈾含量范圍，?運用滴定法對植物中鈾含量進行快速檢測，檢測方法所需儀器簡單，檢測時間短，檢測效果好，結果準確，方法簡便，成本低，運用范圍廣，檢測過程不受植物體中其他重金屬的干擾，通過標準溶液回收試驗研究結果表明，誤差僅僅相差十萬分之三，對鈾礦地區(qū)環(huán)境治理的研究有著重要的意義。?