[發(fā)明專利]一種重鉻酸鉀氧化法檢測土壤中有機(jī)質(zhì)的方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210388806.3 | 申請(qǐng)日: | 2012-10-15 |
| 公開(公告)號(hào): | CN102901794A | 公開(公告)日: | 2013-01-30 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 宋薇 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 譜尼測試科技股份有限公司 |
| 主分類號(hào): | G01N31/16 | 分類號(hào): | G01N31/16;G01N1/44 |
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| 地址: | 100080 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 重鉻酸鉀 氧化 檢測 土壤 有機(jī)質(zhì) 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種土壤中有機(jī)質(zhì)的測定方法,特別是涉及一種重鉻酸鉀氧化法檢測土壤中有機(jī)質(zhì)的方法。
背景技術(shù)
土壤是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的基本生產(chǎn)資料,農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的植物產(chǎn)品是供給人類和動(dòng)物賴以生存的物質(zhì)和能量的最根本的源泉。植物生產(chǎn)必須依靠土壤供給各種礦物質(zhì)。土壤生產(chǎn)出的各種物質(zhì),不僅是人類生存的生活資料,而且也是養(yǎng)殖業(yè)的物質(zhì)基礎(chǔ)。
土壤有機(jī)質(zhì)是土壤中各種營養(yǎng)特別是氮、磷的重要來源,它還含有促進(jìn)植物生長的胡敏酸等物質(zhì)。由于它具有膠體特征,能吸附較多的陽離子,因而使土壤具有保肥力和緩沖性;它還能使土壤疏松和形成結(jié)構(gòu),從而可改善土壤的物理性狀;它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此,除低洼地土壤外,一般來說,土壤有機(jī)質(zhì)含量的多少,是衡量土壤肥力的一個(gè)重要指標(biāo)。
土壤有機(jī)質(zhì)測定的方法很多,常見的有重量法、容量法和比色法等。重量法又可分為干燒法和濕燒法兩種,重量法的測定結(jié)果雖然比較準(zhǔn)確,但手續(xù)較長,并且還需要化驗(yàn)人員具備較高的分析技術(shù)和具備特殊的儀器設(shè)備,也不適用于含有碳酸鹽的土壤。堿溶比色法測定土壤有機(jī)質(zhì)的依據(jù)是因?yàn)橥寥烙袡C(jī)質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)中含有生色基團(tuán),這個(gè)方法的準(zhǔn)確度較低。目前常用的標(biāo)準(zhǔn)有LY/T?1237-1999和NY/T1121.6-2006,去年又頒布的標(biāo)準(zhǔn)HJ?615-2011。前兩個(gè)方法都是用重鉻酸鉀容量法測定土壤中有機(jī)質(zhì),采用油浴鍋加熱,重鉻酸鉀濃度為0.8mol/L,加熱時(shí)間為5分鐘。HJ?615-2011,用的是分光光度法,通過被還原的Cr3+的結(jié)果來計(jì)算土壤中有機(jī)質(zhì)的含量。油浴法的缺點(diǎn)是加熱溫度較高,達(dá)到170-190℃,放入或取出加熱管時(shí),容易燙傷,需要放置較長時(shí)間才能冷卻,而且每次都需要擦拭管外附著的油,對(duì)環(huán)境造成污染,轉(zhuǎn)移時(shí)還有可能造成污染樣品,導(dǎo)致測試結(jié)果偏高;由于此方法加熱氧化時(shí)間較短,如果時(shí)間控制不好,也會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不穩(wěn)定。而HJ?615-2011所述的分光光度法是氧化完成后定容,沉降一小時(shí)后離心,取上清液測試。此方法有三個(gè)缺點(diǎn):一是沉降時(shí)間較長;二是由于氧化時(shí)加入濃硫酸,離心需要轉(zhuǎn)移一次,有潛在的危險(xiǎn),耗費(fèi)時(shí)間,還會(huì)增加工作量。三是如果氧化后溶液沉降不是很澄清,會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏高。
經(jīng)過反復(fù)的研究測試,采用沸水浴加熱,提高重鉻酸鉀濃度,適當(dāng)延長加熱氧化時(shí)間,這樣既能夠清潔環(huán)保,又能夠減少冷卻的時(shí)間,同時(shí)可減少實(shí)驗(yàn)誤差。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,而提出一種重鉻酸鉀氧化法檢測土壤中有機(jī)質(zhì)的方法。本發(fā)明采取以下設(shè)計(jì)方案:
準(zhǔn)確稱取通過100目的風(fēng)干土樣0.1-0.5g,精確至0.0001g,于玻璃管中,加入0.9-1.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL,濃硫酸5mL,置于沸水浴中加熱35-40min。冷卻后將玻璃管中的混合物全部轉(zhuǎn)洗入250mL錐形瓶中,使瓶內(nèi)體積為60-80mL,加入3-4滴鄰菲啰啉指示劑,用0.2mol/L硫酸亞鐵溶液滴定至終點(diǎn)。結(jié)果按公式(1)進(jìn)行計(jì)算:
式(1)中:
X-試樣中有機(jī)質(zhì)的含量,單位為克每千克(g/kg);
c-試樣及空白試驗(yàn)時(shí)使用硫酸亞鐵滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1-測定試樣時(shí)消耗的硫酸亞鐵滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
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