[發(fā)明專利]一種采用原子熒光光譜法測定純鉻中硒、碲含量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210387487.4
• 申請日: 2012-10-12
• 公開（公告）號: CN102879373A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設計）人: 高頌;龐曉輝;楊崢;張艷;房麗娜
• 申請（專利權）人: 中國航空工業(yè)集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 陳宏林

1.一種采用原子熒光光譜法測定純鉻中硒、碲含量的方法，其特征在于：⑴

該方法在測定過程中使用的試劑有：

1.1鹽酸，ρ1.19g/mL，優(yōu)級純或MOS級；

1.2硝酸，ρ1.42g/mL，優(yōu)級純或MOS級；

1.3檸檬酸溶液，400g/L，制備方法是稱取400g優(yōu)級純檸檬酸置于500mL燒杯中，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

1.4氫氧化鈉，優(yōu)級純；

1.5硼氫化鉀溶液，12g/L，制備方法是稱取優(yōu)級純硼氫化鉀15g，置于1000mL燒杯中，用5g/L的NaOH溶液溶解完全后，加至刻度，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配；

1.6硒標準溶液A，0.10mg/mL，制備方法是稱取0.1000g純硒，純硒的質量分數(shù)不小于99.99％，置于100mL燒杯中，加入上述步驟1.2中的硝酸10mL，在水浴上加熱溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

1.7硒標準溶液B，0.01mg/mL，制備方法是移取25.00mL硒標準溶液A于250mL容量瓶中，加入上述步驟1.1中的鹽酸10mL，用水稀釋至刻度，混勻；

1.8硒標準溶液C，0.001mg/mL，移取25.00mL硒標準溶液B（1.7）于250mL容量瓶中，補加10mL鹽酸（1.1），用水稀釋至刻度，混勻；

1.9碲標準溶液A，0.10mg/mL，制備方法是稱取0.1000克金屬碲，純碲的質量分數(shù)不小于99.99%，置于150ml燒杯中，加入王水30ml，加熱溶解后，冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

1.10碲標準溶液B，0.01mg/mL，制備方法是移取25.00mL碲標準溶液A于250mL容量瓶中，補加10mL王水，用水稀釋至刻度，混勻；

1.11碲標準溶液C，0.001mg/mL，制備方法是移取25.00mL碲標準溶液B于250mL容量瓶中，補加10mL王水，用水稀釋至刻度，混勻；

1.12鉻標準溶液溶液，10mg/mL，制備方法是稱取1.0000克金屬鉻，金屬鉻的質量分數(shù)不小于99.99%，置于150ml燒杯中，加入王水30ml，加熱溶解后，冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

⑵該方法測定過程的步驟是：

2.1取樣和制樣

試樣按照HB/Z205的要求進行取樣和制樣，稱取0.10g試料，精確到0.0001g；

2.2制備試樣溶液

將試料置于100mL燒杯中，加入上述步驟1.1中的鹽酸20mL低溫加熱的過程中滴加上述步驟1.2中的硝酸1～1.5mL，溶解完全后，加入上述步驟1.3中的檸檬酸溶液5mL，加熱煮沸，冷卻后，加入上述步驟1.1中的鹽酸10mL，將試液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

2.3制備工作曲線溶液

在5～8個100mL燒杯中，均加入上述步驟1.12中的鉻標準溶液溶液10mL，不加試樣，按步驟2.2同步處理空白溶液，根據(jù)預先得知的試樣中硒、碲的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數(shù)的硒、碲標準溶液A或硒、碲標準溶液B或硒、碲標準溶液C，使各容量瓶中的硒、碲的含量為得知的試樣中硒、碲含量的0%～200%，然后用水稀釋至刻度，混勻，作為工作曲線溶液；

2.4載液的制備

在500mL燒杯中，加240mL水，再加入上述步驟1.1中的鹽酸160mL，混合均勻，冷卻至室溫；

2.5繪制工作曲線

采用原子熒光光譜儀，分別選擇硒、碲的空心陰極燈，依次測定工作曲線溶液中硒、碲的熒光強度，以硒、碲的質量濃度為橫坐標，以硒、碲的熒光強度為縱坐標，繪制工作曲線；

2.6測量試樣溶液中元素硒、碲的質量濃度

采用原子熒光光譜儀，分別選擇硒、碲的空心陰極燈，測定試樣溶液中硒、碲的熒光強度，用試樣溶液中元素硒、碲的熒光強度在相應的工作曲線上查出相應元素硒、碲的質量濃度；

2.7計算測量結果，得到試樣中元素硒、碲的含量

按下式計算試樣中元素硒、碲的質量百分數(shù)^w，數(shù)值以%表示：

w=ρV×10-6m×100....................(1)]]>

式中：

ρ--試樣溶液中元素硒、碲的質量濃度，單位為每毫升微克；

V--試樣溶液體積，單位為毫升；

m--試樣質量，單位為克；

上述方法中所述低溫加熱或加熱是指加熱范圍在50～200℃。

2.根據(jù)權利要求1所述的采用原子熒光光譜法測定純鉻中硒、碲含量的方法，其特征在于：

測量元素硒儀器的工作條件如下：光電倍增管負高壓：360V；原子化器高度：8mm；燈電流：80mA；載氣流量：400ml/mim；屏蔽氣流量：900ml/mim，元素硒測量條件如下：讀數(shù)時間：10s；測量方式：標準曲線法；延遲時間：1s；讀數(shù)方式：峰面積積分；重復次數(shù)：1次；

測量元素碲儀器的工作條件如下：光電倍增管負高壓：300V；原子化器高度：8mm；燈電流：80mA；載氣流量：400ml/mim；屏蔽氣流量：900ml/mim，測量元素碲測量條件如下：讀數(shù)時間：10s；測量方式：標準曲線法；延遲時間：1s；讀數(shù)方式：峰面積積分；重復次數(shù)：1次。