[發明專利]采用原子熒光光譜法測定純鉻中砷、銻、鉍含量的方法

無效

• 申請號: 201210387476.6
• 申請日: 2012-10-12
• 公開（公告）號: CN102879372A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 龐曉輝;高頌;高帥;白雪峰;張艷
• 申請（專利權）人: 中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 陳宏林

技術領域

本發明屬于合金痕量元素分析技術，屬于合金元素分析測量技術領域。

背景技術

隨著國防工業的發展，新材料不斷推出，各種性能優異材料對其成分的要求愈加嚴格，合金中雜質元素的含量對材料性能的影響至關重要，砷、銻、鉍等低熔點雜質元素的存在會嚴重影響材料的性能，一旦其含量超出允許限量，將對合金帶來巨大危害。合金成分的凈化，必須首先對原材料的雜質成分進行控制，只有高純度的原材料，才能冶煉出高純度的合金。純鉻作為高溫合金的重要原材料更是需要嚴格控制上述低熔點元素。但是經過查詢國標、國軍標、航標、有色標準、ASTM等國內外標準，發現國內外對純鉻中的砷、銻、鉍分析還沒有檢測方法標準。

根據要分析元素種類、含量不同，常用的痕量分析的儀器主要有以下幾種：電感耦合等離子質譜儀（ICP–MS）、原子吸收光譜法(AAS)、氫化物發生-原子熒光光譜分析（HG-AFS）、分光光度法計。而對于As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Pb、Sn、Ge等元素，HG-AFS分析法顯示出了其獨特的優點，HG-AFS測定上述元素具有很高的靈敏度。目前，這種技術已越來越受到人們的重視。

電感耦合等離子質譜儀（ICP-MS）儀器價格昂貴，使用、維護成本較高、對環境和試劑要求嚴格，而且元素As測量受干擾較大，造成測量檢出限高；原子吸收光譜法(AAS)處理過程復雜，靈敏度相對較低；原子熒光技術測定As、Sb、Bi具有很高的靈敏度，儀器價格便宜，處理過程簡單，但是原子熒光技術多應用于食品、生物等方面，沒有應用于原材料領域金屬化學分析。

發明內容

本發明正是針對上述現有技術的狀況而設計提供了一種采用原子熒光光譜法測定純鉻中砷、銻、鉍含量的方法，其目的是提出一種分析靈敏高、操作簡便、分析周期短、效率高的測定純鉻中砷、銻、鉍含量的氫化物發生原子熒光方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

該種采用原子熒光光譜法測定純鉻中砷、銻、鉍含量的方法，其特征在于：

⑴該方法在測定過程中使用的試劑有：

1.1鹽酸，ρ1.19g/mL；優級純或MOS級；

1.2硝酸，ρ1.42g/mL；優級純或MOS級；

1.3硫酸1+1，優級純；

1.4硫酸1+4，優級純；

1.5檸檬酸溶液，400g/L，制備方法是稱取400g優級純檸檬酸置于500mL燒杯中，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

1.6硫脲-抗壞血酸混合溶液，制備方法是分別稱取10g優級純硫脲和10g優級純抗壞血酸，溶于100mL燒杯中，溶解完全后，混勻，現用現配；

1.7氫氧化鈉溶液，100g/L，制備方法是稱取100g優級純氫氧化鈉置于500mL燒杯中，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

1.8砷標準溶液A，0.10mg/mL，制備方法是稱取0.1320g預先在100℃～110℃烘烤2小時的三氧化二砷，三氧化二砷的質量分數不小于99.999%，溶于20mL上述步驟1.7中配制的氫氧化鈉溶液中，低溫加熱并攪拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，加0.2mL酚酞，用鹽酸中和至中性后再加入0.2mL的鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；

1.9砷標準溶液B，0.001mg/mL，制備方法是移取10mL砷標準溶液A于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

1.10砷標準溶液C，0.0001mg/mL，制備方法是移取25mL砷標準溶液B于250mL容量瓶中，補加上述步驟1.1中的鹽酸25mL，用水稀釋至刻度，混勻；

1.11銻標準溶液A，0.10mg/mL，制備方法是稱取0.1000g金屬銻，金屬銻的質量分數不小于99.999%，置于100mL燒杯中，加入上述步驟1.3中的硫酸20～30mL，低溫加熱溶解后，移入1000mL容量瓶中，用上述步驟1.4中的硫酸稀釋至刻度，混勻；

1.12銻標準溶液B，0.001mg/mL，制備方法是移取10.00mL銻標準溶液A于1000mL容量瓶中，用上述步驟1.4中的硫酸稀釋至刻度，混勻；

1.13銻標準溶液C，0.0001mg/mL，制備方法是移取25.00mL銻標準溶液B于250mL容量瓶中，用上述步驟1.4中的硫酸稀釋至刻度，混勻；