[發明專利]蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201210387021.4
• 申請日: 2012-10-11
• 公開（公告）號: CN102851777A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 孫力
• 申請（專利權）人: 湖州珠力納米材料科技開發有限公司
• 主分類號: D01F2/08
• 分類號: D01F2/08;D01F8/02
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所 37216
• 代理人: 王偉霞

技術領域

本發明涉及改性纖維素纖維技術領域，具體涉及一種蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備方法。

背景技術

蠶絲蛋白又稱絲素蛋白，是從蠶絲中提取的天然高分子纖維蛋白，含量約占蠶絲的70%～80%，含有18種氨基酸，其中甘氨酸、丙氨酸和絲氨酸約占總組成的80%以上。絲素蛋白本身具有良好的機械性能和理化性質，如良好的柔韌性和抗拉伸強度、透氣透濕性、緩釋性等。

蠶絲蛋白與纖維素的共混制備再生纖維的研究開發，目前主要有兩種技術方法，代表性的其一是本發明人的200910153053.6蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維及其制備工藝，是將蠶絲蛋白經超微粉碎至納米級，再與纖維素粘膠進行物理共混，經紡絲制得蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維。其二，200910154855.9公開了一種再生蠶絲蛋白纖維的生產方法及設備，201110400581.4公開了一種再生動物微粉蛋白纖維素纖維及其制備方法，均是將蛋白粉制成溶液后，再與粘膠共混紡絲，制得再生蠶絲蛋白與纖維素的共混纖維。

上述兩種方法，均存在蠶絲蛋白在紡絲、后處理及紡織加工過程中，蠶絲蛋白流失量過大，使得蛋白質在纖維中的含量無法控制。尤其是在紡絲成型過程中，流失量一般在50%左右，在后續的后處理以及紡織加工過程中，仍會有不同程度的蛋白流失。這樣一是造成了昂貴的蠶絲蛋白的浪費，提高了生產成本，二是導致蠶絲蛋白在纖維中含量低，難以發揮蠶絲蛋白的優良性能。因此，現有的蠶絲蛋白改性纖維生產方法均不利于工業化生產。而且現有技術中，蛋白改性纖維相比普通纖維強力下降，隨著改性纖維中蛋白含量的增加，強力下降幅度更大，改性纖維的紡織加工性能變差，一定程度上限制了改性纖維的應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：針對現有技術存在的不足，提供一種蠶絲蛋白流失量小、生產成本低、生產的改性纖維蛋白含量高、強度高的蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟：

（1）將蠶絲下腳料經脫膠、溶解、干燥和粉碎后得到粒徑為0.1～0.5微米的蠶絲蛋白粉體。

（2）將所述蠶絲蛋白粉體使用1～5wt%的氫氧化鈉溶液分散后，加入分散劑脂肪醇聚醚和交聯劑脂肪酸烷基醇酰胺，所述分散劑和交聯劑的加入量分別為相對粘膠中甲纖的0.2～0.7wt%和0.5～2.5wt%，得到蠶絲蛋白分散母液。

（3）將所述蠶絲蛋白分散母液與纖維素粘膠共混得到共混粘膠，共混比例為蠶絲蛋白相對纖維素粘膠中甲纖的1～50wt%，將所述共混粘膠經凝固浴紡絲成型，再經后處理步驟得到蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維。

步驟（1）中，所述脫膠時是將蠶絲下腳料用0.3-0.5wt%的氫氧化鈉或者碳酸氫鈉常溫下浸泡1～1.5小時，然后水洗至中性。

步驟（1）中，所述溶解是將脫膠后的蠶絲下腳料用15～20%的氫氧化鈉或碳酸氫鈉溶脹并調節pH值為8～10。

步驟（1）中，所述粉碎是經超聲波氣流粉碎。

優選的，所述凝固浴中含有硫酸、硫酸鈉和硫酸鋅。

以纖維素漿粕為原料，經包括浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、過濾、熟成等步驟制得紡絲粘膠，優選的，將蠶絲蛋白分散母液與溶解后的任一步驟中的纖維素粘膠共混得到共混粘膠，再經含有硫酸、硫酸鈉和硫酸鋅的凝固浴紡絲成型，然后經后處理步驟后制得蠶絲蛋白共混再生纖維素短纖維或者蠶絲蛋白共混再生纖維素長絲。

所述制得的蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維中的蛋白含量為纖維中甲纖的1～48wt%。

由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是：

本發明將蠶絲蛋白粉體使用氫氧化鈉溶液分散后，加入分散劑和交聯劑脂肪酸烷基醇酰胺，得到蠶絲蛋白分散母液，然后將蠶絲蛋白分散母液與纖維素粘膠共混得到共混粘膠，再經含有硫酸、硫酸鈉和硫酸鋅的凝固浴紡絲成型，和后處理步驟得到蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維。

本發明使用的交聯劑脂肪酸烷基醇酰胺分子結構中含有酰基，易形成氫鍵，使其具有較好的化學活性，可以與其他分子上的基團通過接枝或交聯進行改性。將其用于交聯兩種不同的高分子聚合物，便可以增加共混體系中成分的穩定性。而纖維素是具有一定規整度的線形大分子，具有較多的羥基，粘膠中的纖維素磺酸鈉再生成纖維后大分子之間會形成較多的氫鍵；蠶絲蛋白大分子在堿性溶液中呈線形結構，氨基酸組分帶有多種極性基團，蛋白大分子之間主要依靠氫鍵、各種鹽式鍵等相互鏈接。