[發明專利]制備大顆粒氧化釓的方法

有效

• 申請號: 201210386973.4
• 申請日: 2012-09-22
• 公開（公告）號: CN103058724A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 郝先庫;張瑞祥;趙永志;汪立新;劉海旺;王士智;胡珊珊;馬顯東;許宗澤
• 申請（專利權）人: 包頭市京瑞新材料有限公司
• 主分類號: C05F17/00
• 分類號: C05F17/00
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 莊英菊

技術領域

本發明涉及一種制備大顆粒氧化釓的方法，屬于一種材料制備工藝。

背景技術

氧化釓在催化、陶瓷、固體氧化物燃料電池、發光材料、拋光材料等領域廣泛應用。例如氧化釓摻雜氧化鈦作催化劑可以高效降解甲基橙，氧化釓也可以作為固體燃料電池中的主要成分。隨著科技的發展，不同技術領域對氧化釓顆粒尺寸也提出了不少要求。目前對納米級氧化釓的研究較多，對大顆粒氧化釓的研究及制備工藝相對較少。文獻鄧漢芹所著的氧化釓合成時粒度控制及其測定，第十屆全國稀士元素分析化學學術報告會論文集，2003年，提供氧化釓制備方法，用草酸和氯化釓制備草酸釓沉淀，草酸釓灼燒后得到2-6μm氧化釓產品；在稀土工業生產中采用草酸、碳酸氫銨、碳酸鈉作為沉淀劑，氯化釓作為料液，得到的草酸釓、碳酸釓沉淀經過灼燒，得到中心粒徑D₅₀為1-15μm的氧化釓產品。

發明內容

本發明的目的在于提供一種顆粒均勻、流動性好、形貌為薄片疊成的花瓣狀、中心粒徑D₅₀為120μm-240μm的大顆粒氧化釓的制備方法。

技術解決方案：本發明向反應器中分別加入碳酸氫銨、濃度為28％的氨水和去離子水，碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1∶1∶6.27，加入濃度為1.09mol/L的氯化釓溶液，碳酸氫銨與氯化釓摩爾比為1∶0.031，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30％的雙氧水，氯化釓與雙氧水摩爾比為1∶2.6，反應2.5小時，陳化24-48小時，得到過氧碳酸釓沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200℃，保溫4小時，得到顆粒均勻、流動性好、形貌為薄片疊成的花瓣狀、中心粒徑D₅₀為120μm-240μm的大顆粒氧化釓。

發明效果

本發明中過氧碳酸釓沉淀陳化時間和灼燒溫度是制備大顆粒氧化釓關鍵，過氧碳酸釓制備方法中，陳化時間是決定過氧碳酸釓粒度的關鍵因素，陳化時間小于4小時，過氧碳酸釓沉淀顆粒很細，難過濾，靜止陳化24小時以上，得到大顆粒過氧碳酸釓，過氧碳酸釓在灼燒溫度為900-1200℃下，得到中心粒徑D₅₀為120-240μm的氧化釓產品，控制過氧碳酸釓沉淀陳化時間和灼燒溫度，可以制備不同顆粒尺寸、顆粒均勻、流動性好、形貌為薄片疊成花瓣狀的氧化釓產品，該工藝便于實現工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明大顆粒氧化釓的XRD圖；

圖2為本發明大顆粒氧化釓的粒度分布圖；

圖3為本發明大顆粒氧化釓的SEM圖。

具體實施方式

實施例1

在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28％的氨水和去離子水520ml，再加入125ml濃度為1.09mol/L的氯化釓溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液；向混合溶液中加入36ml濃度為30％的雙氧水，反應2.5小時，陳化24小時，得到過氧碳酸釓沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900℃，保溫4h，得到中心粒徑為124.0μm的大顆粒氧化釓。

實施例2

在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28％的氨水和去離子水520ml，再加入125ml濃度為1.09mol/L的氯化釓溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液；向混合溶液中加入36ml濃度為30％的雙氧水，反應2.5小時，陳化32小時，得到過氧碳酸釓沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1000℃，保溫4h，得到中心粒徑為158.4μm的大顆粒氧化釓。

實施例3

在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28％的氨水和去離子水520ml，再加入125ml濃度為1.09mol/L的氯化釓溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液；向混合溶液中加入36ml濃度為30％的雙氧水，反應2.5小時，陳化44小時，得到過氧碳酸釓沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1100℃，保溫4h，得到中心粒徑為191.4μm的大顆粒氧化釓。

實施例4

在反應器中加入350g碳酸氫銨、300m1濃度為28％的氨水和去離子水520ml，再加入125ml濃度為1.09mol/L的氯化釓溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液；向混合溶液中加入36ml濃度為30％的雙氧水，反應2.5小時，陳化48小時，得到過氧碳酸釓沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1200℃，保溫4h，得到中心粒徑為240.7μm的大顆粒氧化釓。