[發明專利]制備大顆粒氧化銪的方法

有效

• 申請號: 201210386961.1
• 申請日: 2012-09-22
• 公開（公告）號: CN102992380A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 郝先庫;張瑞祥;趙永志;王士智;汪立新;劉海旺;胡珊珊;馬顯東;許宗澤
• 申請（專利權）人: 包頭市京瑞新材料有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;C09K11/78
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 莊英菊

技術領域

本發明涉及一種制備大顆粒氧化銪的方法，屬于一種材料制備工藝。

背景技術

氧化銪用于制造彩色電視熒光粉、燈用三基色熒光粉、激光材料和作X射線增感屏活化劑，還可以用于制造有色鏡片和光學濾光片，用于磁泡貯存器件，原子反應堆控制材料、屏蔽材料和結構材料，銪比其它元素能吸收更多的中子，用于原子反應堆中作為吸收中子材料，用于合成其它銪化合物的原料。文獻報道和工業化生產中氧化銪顆粒中心粒徑D₅₀控制在2.5-6μm范圍內，這種粒度氧化銪主要應用于用于制造彩色電視熒光粉和燈用三基色熒光粉，隨著科學技術的發展，大顆粒氧化銪將在特殊用途材料領域顯示出它的優越性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種顆粒均勻、流動性好、中心粒徑D₅₀為20-55μm，形貌由薄片疊成的大顆粒氧化銪制備方法。

技術解決方案：本發明向反應器中分別加入碳酸氫銨、濃度為28％的氨水和去離子水，碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1∶1∶6.27，加入濃度為1.13mol/L的氯化銪溶液，碳酸氫銨與氯化銪摩爾比為1∶0.023，得到碳酸氫銨、氨水和氯化銪的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30％的雙氧水，氯化銪與雙氧水摩爾比為1∶2.9，反應3小時，陳化24-48小時，得到過氧碳酸銪沉淀，將沉淀洗滌、過濾，灼燒溫度為900-1200℃，保溫4小時，得到中心粒徑D₅₀為20-55μm，顆粒分布均勻、流動性好，形貌由薄片疊成的大顆粒氧化銪。

發明效果

本發明中過氧碳酸銪沉淀陳化時間和灼燒溫度是關鍵，陳化時間是決定過氧碳酸銪粒度的關鍵因素，陳化時間小于4小時，過氧碳酸銪沉淀顆粒很細，難過濾，靜止陳化24小時以上，得到大顆粒過氧碳酸銪；過氧碳酸銪灼燒溫度選用工業化生產草酸銪或碳酸銪分解為氧化銪的溫度范圍，便于工業化生產設備通用，灼燒溫度為900-1200℃，根據市場需求，可工業化生產顆粒均勻、流動性好、中心粒徑D₅₀為20-55μm，形貌由薄片疊成的大顆粒氧化銪。

附圖說明

圖1為本發明大顆粒氧化銪的XRD圖；

圖2為本發明大顆粒氧化銪的粒度分布圖；

圖3為本發明大顆粒氧化銪的SEM圖。

具體實施方式

實施例1

在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28％的氨水和去離子水520ml，再加入90ml濃度為1.13mol/L的氯化銪溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化銪的混合溶液；向混合溶液中加入30ml濃度為30％的雙氧水，反應3小時，陳化28小時，得到過氧碳酸銪沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900℃，保溫4小時，得到中心粒徑D₅₀為20.49μm的大顆粒氧化銪。

實施例2

在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28％的氨水和去離子水520ml，再加入90ml濃度為1.13mol/L的氯化銪溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化銪的混合溶液；向混合溶液中加入30ml濃度為30％的雙氧水，反應3小時，陳化36小時，得到過氧碳酸銪沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1000℃，保溫4小時，得到中心粒徑D₅₀為27.60μm的大顆粒氧化銪。

實施例3

在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28％的氨水和去離子水520ml，再加入90ml濃度為1.13mol/L的氯化銪溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化銪的混合溶液；向混合溶液中加入30ml濃度為30％的雙氧水，反應3小時，陳化40小時，得到過氧碳酸銪沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1100℃，保溫4小時，得到中心粒徑D₅₀為37.09μm的大顆粒氧化銪。

實施例4

在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28％的氨水和去離子水520ml，再加入90ml濃度為1.13mol/L的氯化銪溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化銪的混合溶液；向混合溶液中加入30ml濃度為30％的雙氧水，反應3小時，陳化48小時，得到過氧碳酸銪沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1200℃，保溫4小時，得到中心粒徑D₅₀4.70μm的大顆粒氧化銪。