[發明專利]硝酸酯增塑聚醚推進劑粘接體系中遷移組分的測定方法

有效

• 申請號: 201210386358.3
• 申請日: 2012-10-12
• 公開（公告）號: CN103207243A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發明（設計）人: 龐愛民;聶海英;黃志萍;桑麗鵬;胡偉;尹華麗;馬新剛;曹慶偉
• 申請（專利權）人: 湖北航天化學技術研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產權事務所 42218
• 代理人: 杜德成

1.一種硝酸酯增塑聚醚推進劑粘接體系中遷移組分的測定方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一，制備檢測樣品：獲取硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推進劑／端羥基聚丁二烯（HTPB）襯層/三元乙丙橡膠(EPDM?)絕熱層的粘結試件，成塊剝離硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推進劑、端羥基聚丁二烯（HTPB）襯層、三元乙丙橡膠(EPDM?)絕熱層，切成細粒1mm×1?mm×1?mm，分別稱取重量0.2?–?0.3g，放入50?ml具塞三角瓶中，加入分析純丙酮20?–?30?ml，形成浸泡萃取液，采用外標法進行定量；

步驟二，確定檢測對象和檢測條件：用高效液相色譜法（HPLC）對浸泡萃取液進行定量測定，檢測對象是硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推進劑粘結體系中推進劑、端羥基聚丁二烯（HTPB）襯層、三元乙丙橡膠(EPDM?)絕熱層浸泡萃取液中的主要成分，包括，增塑劑硝化甘油（NG）、增塑劑丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化劑三苯基鉍（TPB）、胺類穩定劑（AD），用高效液相色譜法（HPLC）對浸泡萃取液中的上述主要成分進行定量測定；

?步驟三，制作外標校正曲線：采用外標校正曲線法定量，稱取一定量的增塑劑硝化甘油（NG）、增塑劑丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化劑三苯基鉍（TPB）、胺類穩定劑（AD）,置于容量瓶中，用丙酮溶解、稀釋和定容，配制成已知準確濃度的溶液；

按照步驟二確定的液相色譜條件，繪制成校準曲線；根據校準曲線，分別求出硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推進劑、端羥基聚丁二烯（HTPB）襯層、三元乙丙橡膠(EPDM?)絕熱層組成的推進劑粘接體系中推進劑、襯層和絕熱層各層中的增塑劑硝化甘油（NG）、增塑劑丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化劑三苯基鉍（TPB）、胺類穩定劑（AD）的含量；

步驟四，形成檢測數據列表：制作推進劑粘接體系遷移組分含量的測定方法的精密度和準確度數據表。

2.根據權利要求1所述的硝酸酯增塑聚醚推進劑粘接體系中遷移組分的測定方法，其特征是：胺類穩定劑（AD）為以下物質的一種或者幾種，包括：N-苯基-α-萘胺，4,4'-二氨基二苯基甲烷，N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基對苯二胺,N,N'-二甲基二苯胺,N,N’-二(β-萘基)對苯二胺,亞甲基二苯胺,?一硝基二苯胺，N-環己基對甲氧基苯胺,?N－甲基對硝基苯胺，N-環己基對乙氧基苯胺,，N,N'-間苯撐雙馬來酰亞胺。

3.根據權利要求1所述的硝酸酯增塑聚醚推進劑粘接體系中遷移組分的測定方法，其特征是：用高效液相色譜法（HPLC）對浸泡萃取液中的上述主要成分進行定量測定時，色譜分離條件為：C18色譜柱，流動相為乙腈/水或甲醇/水，二極管陣列紫外檢測器，或者一般的紫外檢測器。