[發明專利]一種高效提取生物堿的復合溶媒有效

申請號：	201210386349.4	申請日：	2012-10-12
公開（公告）號：	CN102875552A	公開（公告）日：	2013-01-16
發明（設計）人：	萬傳星;王玉萍;李洪亮;劉明月;李海燕	申請（專利權）人：	塔里木大學
主分類號：	C07D471/22	分類號：	C07D471/22;C07D401/04;C07B63/00;A61K36/489
代理公司：	北京知本村知識產權代理事務所 11039	代理人：	劉江良
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種高效提取生物堿復合溶媒
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及天然藥物化學領域，具體涉及一種復合溶媒在天然生物堿提取制備中的應用。

背景技術

生物堿是植物、微生物、昆蟲等生物產生的一類含氮元素的天然產物。迄今為止，已報導并鑒定結構的生物堿已達4000余種，是天然藥物發現的重要來源；許多國際著名的藥物如嗎啡、麥角新堿、東莨菪堿、利血平、長春新堿、喜樹堿、石杉堿甲、苦參堿、槐定堿等均來源于天然生物堿資源。因此，從植物等生物產生的天然產物中提取制備生物堿是獲取生物堿天然藥物資源的重要途徑。目前，提取制備生物堿的工藝，主要通過利用生物堿的堿性及溶解性來設計工藝路線，其核心原理是利用了生物堿能與酸形成鹽而后易溶于水，再加強堿后變成游離生物堿而易被氯仿、苯、乙酸乙酯、乙醚等有機溶劑從水中萃取出來。然而，由于許多生物堿在水中也擁有一定的溶解度，即便在合適的pH條件下，很難1次被氯仿等有機溶劑從水中完全萃取出來。以苦豆子生物堿的提取制備工藝為例，中國專利?CN100441587C公開的“苦豆子總堿的制備工藝”實施實例中，為獲得總堿用甲苯萃取的次數為5次；中國專利?CN101766682A?公開的“一種苦豆子生物總堿的提取純化工藝”權利要求書中規定萃取工藝，“其特征在于萃取次數優選為6次”；中國專利?CN1044475C?公開的“從苦豆子制備苦參堿的工藝”權利要求書中規定萃取過程“用苯的化合物或鹵代烷進行至少七段以上萃取苦參堿”；中國專利?CN1111532C?公開的“槐果堿的制備工藝”實施實例中，用苯、氯仿、乙醚、甲苯等有機溶劑萃取總堿的次數為4-5次；中國專利?CN1132835C公開的“苦豆堿的制備工藝”，萃取工藝的次數也是4-5次。由以上諸專利看，要想用與水不混溶的有機溶劑把苦豆子生物堿總堿或苦參堿、槐果堿、苦豆堿等生物堿單體從水相中較充分地萃取，一般需要的萃取次數為5-7次。為減少萃取次數、提高萃取工效、減少制備工藝中有機溶劑用量、節省生產成本，本發明通過在堿水中加入尿素這一常用的化肥成分使萃取工藝所需的萃取次數降低至1-2次，極大地提高了萃取效率。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種高效提取生物堿的復合溶媒，用本發明所述的復合溶媒及提取方法能高效地把生物堿從水相轉移到有機相，萃取效率高，生物堿的得率高，適用性廣，原料易得，特別適用于苦參堿、槐定堿、氧化苦參堿、氧化槐定堿、苦豆堿等水溶性生物堿提取制備工藝優化，達到提高生產效率、節省生產成本的目的。

本發明提供的技術方案是：．一種高效提取生物堿的復合溶媒，該復合溶媒由可分液的有機相和水相組成，構成該復合溶媒的有機相和水相的組分如下：

（1）水相：包括A液和B液，其中，A液為8-10%的堿液；B液為8-10%的尿素水溶液；

（2）有機相：即C液，是與水不混溶的鹵代烷類、苯類、酯類、醚類有機溶劑中的一種。

所述A液是氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或氧化鈣的一種或幾種的水溶液。

所述有機相中鹵代烷類溶劑為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯乙烷或二氯乙烷；苯類溶劑為甲苯、苯或二甲苯；酯類溶劑為乙酸乙酯或乙酸丁酯；醚類為乙醚、甲基叔丁基醚或苯甲醚。

同時，本發明還提供一種所述的復合溶媒提取生物堿的方法，該方法包括如下步驟：

（1）加A液調pH值：取已進行粗提的含生物堿的溶液，加復合溶媒中的A液調堿性至pH值7-14；

（2）加B液調分配系數：加入與第一步獲得的溶液體積相等的B液攪勻；

（3）加C液萃取：加入與水相等體積的C液進行萃取。

優選地，所述加C液萃取進行2次。

本發明所述復合溶媒及提取方法用于把酸水提取的生物堿高效地轉移到有機相中，特別適用于苦參堿、槐定堿、氧化苦參堿、氧化槐定堿、苦豆堿、煙堿等水溶性生物堿提取制備工藝優化。

本發明具有如下優點和效果：