[發明專利]一種富勒烯衍生物及其制備方法和用途

無效

• 申請號: 201210386255.7
• 申請日: 2012-10-12
• 公開（公告）號: CN102875377A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 彭汝芳;金波;范利生;楚士晉;杜利成;梁華
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C07C69/612
• 分類號: C07C69/612;C07C67/30;H01L51/46
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種富勒烯衍生物，其特征在于，該衍生物的化學式為[6,6]-苯基-C₆₁-丁酸仲丁酯，結構如下式：

。

2.權利要求1所述富勒烯衍生物的用途，作為電子受體材料應用于聚合物太陽能電池。

3.權利要求1所述富勒烯衍生物的制備方法，包括步驟：

（1）、將4-苯甲酰基丁酸與仲丁醇進行酯化反應，得到4-苯甲酰基丁酸仲丁酯；

（2）、再將4-苯甲酰基丁酸仲丁酯與對甲苯磺酰肼溶于仲丁醇回流得到5-苯基-5-對甲苯磺酰肼基戊酸仲丁酯；

（3）、繼將5-苯基-5-對甲苯磺酰肼基戊酸仲丁酯與富勒烯（C₆₀）反應生成PC₆₁BSB（5,6）位物質；

（4）、最后將PC₆₁BSB（5,6）位物質溶于鄰二氯苯回流提純得到[6,6]-苯基-C₆₁-丁酸仲丁酯。

4.如權利要求3所述的富勒烯衍生物的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）酯化反應的具體步驟是，先將4-苯甲酰基丁酸置于圓底燒瓶中，加入有機溶劑和仲丁醇，溶解完全后置于油浴鍋中，再滴加催化劑并加熱回流、持續攪拌反應；反應完成后將溶液用稍過量的碳酸氫鈉水溶液沖洗除去硫酸，再加足量的乙酸乙酯提取產物，分液得到有機層，再用蒸餾水沖洗并收集有機層部分；用無水硫酸鈉干燥有機相后過濾收集濾液，減壓旋干得粗產物，經層析硅膠柱分離得純4-苯甲酰基丁酸仲丁酯，旋干后真空干燥。

5.如權利要求4所述的富勒烯衍生物的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑是甲苯，所述催化劑是濃硫酸，所述加熱回流的溫度為90℃，所述真空干燥時間為10小時，所述層析硅膠柱分離條件為：有效柱長15cm；硅膠：300-400目；流動相：乙酸乙酯：正己烷=1:6。

6.如權利要求3所述的富勒烯衍生物的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）的具體步驟是，取4-苯甲酰基丁酸仲丁酯和對甲苯磺酰肼于圓底燒瓶中，加一定量仲丁醇，加熱至110℃，持續攪拌回流12小時，反應完成后冷卻，析出白色沉淀，抽濾得到白色沉淀，用甲醇沖洗后再次抽濾，將剩下的白色物質干燥得白色固體5-苯基-5-對甲苯磺酰肼基戊酸仲丁酯。

7.如權利要求3所述的富勒烯衍生物的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）的具體步驟是，先將C₆₀溶于有機溶劑鄰二氯苯中，制得C₆₀溶液待用；再取5-苯基-5-對甲苯磺酰肼基戊酸仲丁酯于三頸燒瓶中，加入干燥的有機溶劑吡啶溶解，再加入強堿甲醇鈉并通入N₂保護，升溫至80℃下攪拌反應15分鐘，溶液變為紅色，然后自然冷卻，待溫度降至69℃后，將C₆₀溶液用恒壓滴液漏緩慢滴加至紅色溶液中，攪拌反應24小時；反應完成后將溶液倒至單口圓底燒瓶中先于75℃下減壓旋蒸除去吡啶，再升溫至97℃除去鄰二氯苯；用少量CS₂完全溶解后上硅膠柱分離；先用CS₂將未反應完全的C₆₀紫色物質洗脫出來，之后在改用氯苯洗脫，將后一段紫色物質洗脫出來；將紫色物質減壓旋干得PC₆₁BSB（5,6）位物質。

8.如權利要求7所述的富勒烯衍生物的制備方法，其特征在于，所述硅膠柱分離條件為：有效柱長10cm，硅膠：H，流動相：CS₂、氯苯。

9.如權利要求3所述的富勒烯衍生物的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）的具體步驟是，將PC₆₁BSB（5,6）位物質用鄰二氯苯溶解并轉移至單口圓底燒瓶，置于電熱套中，電熱套下部連磁力攪拌器，加熱回流攪拌，當溶液由紫色變為紅棕色時，減壓旋蒸除去鄰二氯苯后，再經層析硅膠柱進一步分離得到高純PC₆₁BSB（6,6）位物質。

10.如權利要求9所述的富勒烯衍生物的制備方法，其特征在于，所述回流攪拌的加熱溫度為180℃，攪拌時間48小時，減壓旋蒸時的加熱溫度為97℃，硅膠柱分離條件為：有效柱長：7cm；硅膠：H；流動相：氯苯。