[發明專利]含硫片式多層陶瓷電容器用的納米鎳粉的處理方法

有效

• 申請號: 201210385505.5
• 申請日: 2012-10-11
• 公開（公告）號: CN102950280A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 吳慧星;汪興長
• 申請（專利權）人: 寧波廣博納米新材料股份有限公司
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙) 33228
• 代理人: 代忠炯

技術領域

本發明涉及一種含硫片式多層陶瓷電容器用的納米鎳粉的處理方法。

背景技術

傳統的片式多層陶瓷電容器（MLCC）的內電極材料為Pd/Ag合金或純Pd電極，但因其成本高，采用賤金屬材料來代替Pd/Ag電極是MLCC發展的重要趨勢。為了兼顧大容量和低成本方面的要求，賤金屬Ni電極是一種不錯的選擇，目前Ni電極已成為實用化程度最高，研究最廣泛的一種賤金屬電極。

作為MLCC的一般制備方法，是使鈦酸鋇等介電體粉末與有機粘合劑混合并懸浮，利用刮刀法將其成型成片狀，從而制成介電體生料片。另一方面，將用作內部電極的金屬粉與有機溶劑、增塑劑、有機粘合劑等有機化合物混合，形成金屬膏粉，由絲網印刷法印刷在上述生料片上。之后，順次進行干燥、疊合和模壓，通過加熱處理除去有機成分，然后再1300℃左右或更高溫度下進行燒結。之后將外部電極燒接在兩端，得到疊層陶瓷電容器。

在制備疊層陶瓷電容器的工藝中，由于氧化還原反應而在金屬粉體內發生膨脹、收縮，從而體積發生變化。另一方面介電體本身也因燒結而發生體積變化，但由于將介電體與金屬粉這兩種不同的物質同時燒結，所以燒結過程中每種物質的膨脹、收縮的體積變化等燒結行為不同，因此在MLCC金屬膏層上產生形變，結果導致龜裂或剝離等被稱作脫層的層狀結果破壞的問題。

為了解決上述脫層問題，在中國專利網上公開了一種鎳粉，通過使鎳粉中含有適量的硫和碳，可得到氧化行為、還原行為和燒結行為等熱行為優異的鎳粉，可以有效的防止MLCC燒結脫層問題。但是，該鎳粉原粉為化學法制備，其加硫方法如果應用于PVD法生產的鎳粉原粉會導致如下問題：含硫有機化合物包覆很不穩定，容易被有機溶劑洗滌掉，而且烘干或噴干過程中，容易脫硫，造成鎳粉包覆不均勻，硫含量的穩定性難以保證，同時其方法不能保證粉體的低雜性。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種既保證金屬鎳粉低雜性，又保證鎳粉穩定含有一定比例的硫、不易脫硫的含硫片式多層陶瓷電容器用的納米鎳粉的處理方法。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種含硫片式多層陶瓷電容器用的納米鎳粉的處理方法，處理步驟包括：

(1)取平均粒徑為1000nm以下的金屬鎳粉，將其加入到無機溶劑中得到固-液體系，該固-液體系的固含量控制在5%~50%；

(2)對步驟（1）固-液體系進行機械分散處理，分散時間控制在10min~60min，機械分散時固-液體系的溫度控制在10~50℃；

(3)然后對步驟（2）所得的固-液體系進行有機酸處理10min~120min，酸液（有機酸）投入量為固含量質量的0.1%~5%；加入酸液后，該固-液體系的固含量控制在5%~50%；

(4)上述步驟（3）酸液處理后的固-液體系，通過無機溶劑置換調節PH，使PH值在5.5~7.0，通過電感耦合等離子體分析儀檢測該固-液體系中粉體的雜質含量，將粉體中的雜質含量酸洗至：Al≤100ppm、Ca≤100ppm、Mg≤100ppm、Fe≤100ppm、Si≤100ppm范圍內；

(5)用有機溶劑將步驟（4）中固-液體系的無機溶劑置換掉，然后對此固-液體系再進行機械分散處理，分散時間控制在10min~60min，機械分散時固-液體系的溫度控制在10~50℃；

(6)向上述步驟（5）分散處理后固-液體系中加入已經溶解在乙醇溶劑中的含硫有機物，然后機械攪拌處理10min~60min，固含量控制在10%~60%，有機硫化物投入量以其含有的硫含量計為固-液體系的固含量質量的0.01~1%，然后進行烘干或噴霧干燥得到含硫為1~10000ppm，含碳1-10000ppm的低雜質含硫鎳粉。

本發明所用的原料為PVD法制備的納米鎳粉（PVD法較CVD法：1、環保，對空氣、水和環境無污染，也沒副產品產生，而CVD法會產生高腐蝕性氣體，需要回收處理，并且產生大量廢水對環境造成污染，對設備要求更高；2、PVD法較CVD法生產的原粉具有較高的結晶力度和較高的起始氧化溫度，并且PVD法生產的原粉是球形，無燒結現象，易于分散，粒徑分布較窄。）。

本發明步驟(1)中所述的金屬鎳粉平均粒徑優選為150nm~600nm的金屬鎳粉。

本發明步驟(1)、(4)中所述的無機溶劑為去離子水、反滲透水、蒸餾水的一種。

本發明步驟(1)中所述的固含量優選為20%~35%。

本發明步驟(2)中所述的機械分散處理方式為超聲波分散，乳化劑分散，高速破碎機分散中的任一種（均為行業內常規的分散方式）。