[發明專利]一種生產高純度醋酸甲酯的工藝方法

在審

• 申請號: 201210385465.4
• 申請日: 2012-10-12
• 公開（公告）號: CN103724193A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 王寶華
• 申請（專利權）人: 北京先鋒創新科技發展有限公司
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/58;C07C67/56;C07C67/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種生產高純度醋酸甲酯的工藝方法，具體的是采用液液萃取和吸附分離相結合，從PVA生產過程的副產物醋酸甲酯中制取高純度的醋酸甲酯。

背景技術

醋酸甲酯是一種重要的溶劑和有機化工原料，在工業上常用作硝酸纖維素和醋酸纖維素的快干性溶劑，廣泛用于油漆涂料、紡織、香料、醫藥及食品等行業，另外還用作人造革及香料的制造及用作油脂的萃取劑。高純度醋酸甲酯可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。

國內現有多家生產醋酸甲酯廠家，一般是通過甲醇和醋酸的酯化反應生產，然后采用萃取精餾的方式進行提純。而在PVA生產過程中，也有大量副產物醋酸甲酯產生，且含有較多的雜質甲醇和水。傳統的工藝是將其分解回收利用，但能耗非常高，通過生產成本測算，停開PVA回收裝置，可以節約大量能源和資源，每年既可以節能增效，還可以將醋酸甲酯增量產品進入市場，獲取可觀的經濟效益。

目前，高純度醋酸甲酯有廣闊的市場前景，根據調查，純度在90％左右的醋酸甲酯的市場價格為1800元/t，而純度在99.8％以上的醋酸甲酯的市場價格則為3000～6000元/t，因此，生產高純度的醋酸甲酯具有較大的經濟效益，并且隨著現在醋酸甲酯市場需求量的逐漸增加，高純度醋酸甲酯將具有更加寬廣的市場空間。

發明內容

本發明的目的是提供一種從PVA生產的副產物中制取高純度醋酸甲酯的技術，本發明的技術方案如下：

一種生產高純度醋酸甲酯的工藝方法，其特征在于：采用液液萃取和吸附分離相結合，脫除醋酸甲酯中其他雜質，從而得到高純度的醋酸甲酯，具體的工藝過程如下：

(1)液液萃取：含醋酸甲酯廢液的原料進入T1塔下部，萃取劑溶液由T1塔塔頂加入，醋酸甲酯、乙醛、丙酮及其它輕組分從塔頂采出，其中醋酸甲酯的含量在99％左右，進入T1塔餾出槽經油水分離后，油相醋酸甲酯溶液經泵送往吸附劑干燥塔進行脫水處理。

(2)吸附干燥：為了保證醋酸甲酯在吸附塔內有一定的停留時間，醋酸甲酯溶液以一定的速度經泵由吸附干燥塔下部進入，吸附干燥塔內從上而下裝有吸附性介質，醋酸甲酯中的雜質得到進一步的脫除。

(3)脫附再生：吸附干燥塔脫除一定量的雜質后，富集了一定量的醋酸甲酯、甲醇、水等物質，首先用高溫介質對吸附介質吹掃吸附介質，將醋酸甲酯和醇類雜質帶走，同時對吸附介質進行預熱，然后再用另一種高溫介質吹掃吸附介質，再生后的吸附介質要先用低溫介質冷凝至稍低溫度后再使用。

(4)精餾提純：由吸附塔塔頂出來的醋酸甲酯溶液進入T3塔，T3塔為除輕雜質塔，塔頂采出的含有乙醛、丙酮及其它輕雜質的物料，在T3塔的下部氣相可以通過側采得到高純度的醋酸甲酯產品，再經過冷凝、冷卻得到液相產品，也可以從T3塔塔釜直接得到高純度液相產品。

(5)萃取劑回收：T1塔塔釜萃取劑與T2塔釜液換熱后進入T2塔加料。T2塔頂蒸汽經冷凝后部分回流，部分塔頂采出，采出含有大量的被脫除出來的水，T2塔釜液與T1塔釜液換熱后進入鹽水冷凝器進一步冷凝后送往萃取劑貯槽循環使用。

所述的萃取劑是醋酸鉀、氯化鈉、氯化鉀的水溶液，其中鹽、水的質量比為(1～10)∶1。

所述的萃取劑和原料的體積比為(0.5～10)∶1。

所述的吸附介質具有選擇吸附性的多孔性材料，該多孔性材料主要為分子篩、活性炭，分子篩為分子篩。

所述的吸附和脫附過程，采用兩塔并聯，通過切換來實現連續吸附。

本發明與現有技術相比，具有以下創新性：

1、本發明采用液液萃取工藝回收PVA生產過程的副產物醋酸甲酯，一方面節省原有技術中采用的直接分解醋酸甲酯的消耗，同時獲得了高純度、高附加值的醋酸甲酯，帶來了很大的經濟效益。

2、本發明的T1塔采用液液萃取工藝，節省了再沸器和冷凝器的熱量消耗，降低能耗。

3、本發明在萃取劑的選擇方面，不用醋酸做萃取劑，沒有醋酸物料返回系統，節能效果更加顯著。

4、本發明在吸附脫水階段，從T1塔出來的醋酸甲酯溶液經泵由吸附塔下部進入，由下至上的通過吸附塔，這樣設計的目的是使得溶液在吸附塔內有較長的接觸時間，溶液中的雜質充分的被吸附介質吸附。一般的設計都是采用由上而下的路徑，由于重力作用，液體和吸附介質的接觸時間很短，達不到充分吸附的效果。