[發明專利]一種雙甘膦母液的處理方法

有效

• 申請號: 201210384858.3
• 申請日: 2012-10-12
• 公開（公告）號: CN102874983A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 孫國慶;李志清;姚紅霞;侯永生;陳桂元;鄒宗加;凌曉光
• 申請（專利權）人: 山東濰坊潤豐化工有限公司
• 主分類號: C02F9/14
• 分類號: C02F9/14;C02F103/36
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

技術領域

本發明涉及一種雙甘膦母液的處理方法，特別涉及一種亞氨基二乙酸法生產草甘膦得到的雙甘膦母液的處理方法。

技術背景

草甘膦作為一種高效、廣譜、低毒的滅生性除草劑，應用范圍越來越廣泛，已成為目前世界上用量最大的除草劑，當前國內制備草甘膦的方法很多，多采用亞磷酸二烷基酯法和亞氨基二乙酸法，采用亞氨基二乙酸路線制備草甘膦時會產生含氯離子、鈉離子、雙甘膦等多種成分的酸性母液，在目前的生產過程中，處理此種母液較為困難，通常作為廢水處理掉，不僅浪費資源，而且還污染環境。

中國專利CN1422275A和CN1837105A的專利申請中僅僅將廢水中的氯化鈉回收利用，雙甘膦未得到利用；中國專利CN101041527A的專利申請中回收利用了廢水中的雙甘膦，但工藝復雜，費時費力；中國專利CN101348266A采用納濾膜濃縮母液，回收濃縮液中的雙甘膦，淡液經蒸發結晶，焙燒，除磷處理得到精制氯化鈉，雖然回收了雙甘膦和副產氯化鈉，但是，回收率并不很高，從其實施例1的數據來看，雙甘膦回收僅為91.2%，氯化鈉回收率達不到90%。而且處理步驟較為繁瑣，處理成本也不低。

現今，尋找一種既能高收率回收母液中可回收物，又能減少廢水排出、減輕環保壓力，同時能產生較高二次效益且工藝簡單的雙甘膦母液的處理方法是本行業亟待解決的一個問題。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種亞氨基二乙酸法生產草甘膦得到的雙甘膦合成母液的處理方法。本發明能有效的回收雙甘膦母液中的物質，且工藝簡單，操作方便。

本發明的具體技術方案如下：

一種雙甘膦母液的處理方法，包括以下步驟：

（1）?向雙甘膦母液中加入堿性物質，使母液pH調節至9-12后，經多效蒸發濃縮，過濾，得濾餅和濾液；

（2）?取濾餅，經洗滌除去有機物質，即得無機鹽；

（3）?取濾液，經焚燒，即得焦磷酸鹽。進一步的，還包括回收焚燒煙氣中的余熱和固體。

所述雙甘膦母液為采用亞氨基二乙酸法制備草甘膦時，合成雙甘膦所得的酸性母液。

上述步驟(1)中，堿性物質為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或氧化鈣。發明所用堿性物質為pH調節劑，其狀態、濃度無特別限定，出于廢水量及處理成本的綜合考慮，優選固體氫氧化鈉。

上述步驟(3)中，多效蒸發濃縮至原重量的60~90%。

上述步驟(3)中，焚燒溫度為600~900℃。

采用本發明處理雙甘膦合成母液具有以下優點：

(1)工藝簡單、高效，氯離子轉化率98%以上，步驟(2)所得廢水經生化系統處理后，排出的廢水COD小于20mg/L，TP小于0.5mg/L，氨氮小于10mg/L，基本實現了廢水的零排放，有效解決了雙甘膦母液的處理問題，本發明環保效益突出；

(2)所得焦磷酸鹽含量95%以上，含磷物質轉化率達98%以上；

(3)所得工業鹽可用于化工、造紙、建筑等行業，所得的焦磷酸鈉可用于化工、電鍍、毛紡、造紙行業，因此本發明經濟效益突出。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明進行進一步闡述，應該明白的是，下述說明僅是為了解釋本發明，并不對其具體內容進行限制。

實施例1

取雙甘膦母液1000g，經檢測有氯離子13.8%，總磷0.9%，加入30wt%氫氧化鈉溶液，使母液pH調節至9后，多效蒸發濃縮至原重量的60%，過濾，濾餅經洗滌除去有機物，即得氯化鈉223.12g，氯離子轉化率為98.1%，廢水經生化處理后COD?18mg/L，TP?0.4mg/L，氨氮8mg/L，濾液經600℃焚燒，即得焦磷酸鈉38.5g，含量98.3%，含磷物質轉化率98.0%。同時回收焚燒煙氣中的余熱和固體。

?實施例2

向含有氯離子13.8%，總磷0.9%的雙甘膦母液1000g中加入40wt%氫氧化鈉溶液，使母液pH調節至10后，多效蒸發濃縮至原重量的70%，過濾，濾餅經洗滌除去有機物，即得氯化鈉223.92g，氯離子轉化率為98.5%，廢水經生化處理后COD?17mg/L，TP?0.3mg/L，氨氮7mg/L，濾液經700℃焚燒，即得焦磷酸鈉38.4g，含量98.6%，含磷物質轉化率98.1%。同時回收焚燒煙氣中的余熱和固體。

?實施例3