[發明專利]大型氯化釜生產氯乙酸的工藝及其反應用的氯化釜

無效

• 申請號: 201210384808.5
• 申請日: 2012-10-11
• 公開（公告）號: CN102875357A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 陳菁華;唐桂東;秦夢庚;朱民浴;周世劍;胡建偉
• 申請（專利權）人: 江蘇省格林艾普化工股份有限公司
• 主分類號: C07C53/16
• 分類號: C07C53/16;C07C51/363;B01J19/00;B01J19/18
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種氯乙酸的生產工藝及其反應裝置，特別是一種用大型氯化釜生產氯乙酸的工藝及其反應使用的氯化釜。

背景技術

目前，國內氯乙酸生產裝置規模偏小，大量存在作坊式生產，工藝落后，年平均生產能力幾千噸，萬噸級裝置少。同國外大裝置相比，國內由于生產裝置小，致使產品規格穩定性差，單位產品生產成本高，我國氯乙酸產品缺乏國際競爭力。

國內氯乙酸生產雖然普遍，但氯化釜大小均為2～5m³，業內未見有20～25m³氯化釜規?；I生產的報道。當前國內在釜式氯乙酸裝置大型化上裹足不前，主要原因在于化工生產的放大效應必須解決工藝條件配合、收率降低等種種問題。

現有的氯乙酸氯化反應使用的氯化釜中，氯氣分布器為通氯管上加支管，支管上開若干3～5mm小孔，采用鼓泡形式進行通氯，分散無規則，氯化反應既不充分又不經濟。采用現有氯氣分布器的氯化釜在氯化反應時，氯氣不能均勻充分的與料液反應，不能完全滿足氯化反應，既影響通氯時間又影響氯化質量。因此現有的氯氣分布器只能用于小型2～5m³氯化釜，不能用于大型20～25m³氯化釜。

發明內容

發明目的：針對上述問題，本發明的目的一是提供一種通過大型氯化釜生產氯乙酸的工藝，克服反應不勻、產品質量差、反應時間長的缺點；本發明的另一目的是提供一種該工藝氯化反應使用的大型氯化釜，使氯氣與料液能夠充分反應。

技術方案：一種大型氯化釜生產氯乙酸的工藝，采用三只氯化釜為一組，其中兩只氯化釜為主釜，一只氯化釜為副釜，所述主釜氯化反應后的尾氣通入所述副釜進行氯化反應，氯化反應后得到的氯化液經結晶、分離即得氯乙酸；所述主釜中將醋酸與催化劑醋酐加入后，夾套升溫到85℃，氯氣分三個階段通入連續進行氯化反應，反應溫度85～110℃，第一階段通氯量為100～150m³/h，通氯3小時，第二階段通氯量為200～350m³/h，當氯化液比重達到1.32/80℃時，第三階段通氯量逐漸減小，直至反應體系中醋酸質量含量﹤1.6%時即達反應終點，停止通氯；所述副釜反應溫度80～100℃。

所述催化劑醋酐的加入量為所述醋酸加入量的5%～10%。

所述氯化液結晶時，在結晶器內加入母液，循環水溫度54～55℃對物料進行降溫，當物料溫度接近結晶點時，緩慢降低循環水溫度對物料緩慢降溫，使物料溫度—時間的曲線呈減速下降趨勢，當物料溫度低于結晶點后，加快對物料的降溫速度，直至物料變稠，使物料溫度—時間的曲線整體呈椅形，當物料溫度降至25℃時，結晶結束。

所述氯化釜為帶攪拌的搪玻璃氯化釜。

所述結晶用的結晶器為帶變頻減速攪拌器的搪玻璃結晶器，采用變頻減速攪拌器電流顯示控制物料固液比。

本發明工藝中氯化釜采用“二主一副”，充分利用主釜尾氣中的氯氣、酰氯、醋酸等有效成分，提高反應速率，降低氯氣及醋酸消耗，減輕對后續尾氣吸收的影響。

上述工藝中氯化反應用的氯化釜，包括氯氣分布器，所述氯氣分布器上有通氯支管與主體連接相通，所述通氯支管上開設噴孔，所述噴孔在所述通氯支管上沿管長方向由管內端向管外端呈三段分布，管內端的所述噴孔沿管周向以60°夾角兩排分布，管中間的所述噴孔沿管周向四排分布，中間兩排之間的夾角為20°，另兩排分別在中間兩排的兩側并且與跟其相鄰的中間排的夾角為40°，管外端的所述噴孔沿管周向八排均布，相鄰兩排之間的夾角為20°，該三段所述噴孔以同一直線呈軸對稱。

所述通氯支管在所述主體的周向交錯均布。

該結構的氯氣分布器用于20～25m³的大型氯化釜通氯進行氯化反應，能使氯氣與物料在不同層面進行充分反應，在氯化釜內使物料形成一定方向的運動，致使氯氣與物料均勻反應，極大提高氯氣利用率，氯化反應時間降至33小時，提高了氯化液質量，氯化液中氯乙酸質量含量可達94%以上、二氯乙酸質量含量可達4%及以下，相比5m³小型氯化釜的氯化反應31小時和氯化液中氯乙酸質量含量93%、二氯乙酸質量含量5%，均有有明顯提高。

有益效果：與現有技術相比，本發明的優點是對大型氯化釜生產氯乙酸提供了合理的生產工藝，并對氯化釜結構進行改進，保證氯化反應充分、均勻進行，縮短反應時間，滿足大型化生產要求，提高了產能和產品質量，避免了化工生產的放大效應，產品純度可達98%以上，收率以醋酸計達91%，產品質量達到出口產品標準。

附圖說明