[發明專利]一種炭載鈀納米催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201210384807.0
• 申請日: 2012-10-11
• 公開（公告）號: CN102916201A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 曹劍瑜;宋玲政;湯佳麗;陳智棟;許娟;王文昌
• 申請（專利權）人: 常州大學;常州市江工闊智電子技術有限公司
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;B01J23/44
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• 代理人: 暫無信息

1.一種炭載鈀納米催化劑，其特征在于：所述的炭載鈀納米催化劑是納米鈀均勻負載于改性炭載體中的復合材料，對甲酸電氧化的質量比活性超過1800mA·mg^-1Pd，Pd的質量百分數為10~60%。

2.如權利要求1所述的炭載鈀納米催化劑，其特征在于：所述的改性炭載體是采用液相兩步氧化法改性而成，具有含氧官能團，孔徑范圍為5~30nm，比表面積范圍在50~600m²g^-1。

3.如權利要求1至2任一項所述的炭載鈀納米催化劑的制備方法，其特征在于：所述的改性炭載體的制備方法是液相兩步氧化法。

4.如權利要求3所述的炭載鈀納米催化劑的制備方法，其特征在于所述的制備方法的具體操作步驟為：

（1）第一步氧化：按質量比混合炭載體、吸水劑和氧化劑1，并加入硫酸或磷酸溶液作為分散介質，在加熱條件下攪拌，使反應完全，加去離子水稀釋、真空過濾、水洗、真空干燥。

（2）第二步氧化：稱取氧化劑2與第一步氧化的產物混合，加入硫酸或磷酸溶液作為分散介質，攪拌使充分反應，加去離子水稀釋，接著滴加過氧化氫至混合體系，得到亮黃色溶液，將反應液抽濾，先用鹽酸洗滌，再水洗至濾液呈中性，并用硝酸銀溶液檢驗至濾液中無氯離子存在，真空干燥，得到改性炭載體。

（3）將氯化鈀與絡合劑在溶劑中混合反應，形成鈀絡合物，將改性炭載體分散在鈀絡合物的水溶液或者水與乙二醇的混合溶液中，并超聲或攪拌，加入過量的還原劑，控制溫度，攪拌使充分反應，然后真空過濾、水洗，并檢驗至濾液中無氯離子存在，再真空干燥。

（4）將改性炭載納米鈀催化劑至于惰性氣體的保護中，通過升溫、保溫的后處理，再于惰性氣體的保護下，自然冷卻至室溫。

5.如權利要求4所述的炭載鈀納米催化劑的制備方法，其特征在于：所述的氧化劑1為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨、氯酸鉀、過氧苯甲酰或硝酸；所述的氧化劑2為高錳酸鉀、重鉻酸鉀、氯酸鉀、硝酸或過氧苯甲酰。

6.如權利要求4所述的炭載鈀納米催化劑的制備方法，其特征在于所述的質量比：炭載體：吸水劑：氧化劑1：氧化劑2為1：1.2-1.8：0.5-2：1.5-10；其中吸水劑為五氧化二磷，步驟（1）中所述的硫酸或磷酸溶液的質量是炭載體質量的12-15倍；步驟（2）中所述的硫酸或磷酸溶液的質量是炭載體質量的50-80倍。

7.如權利要求4所述的炭載鈀納米催化劑的制備方法，其特征在于：所述的硫酸或磷酸溶液的質量分數為95-98%。

8.如權利要求4所述的炭載鈀納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的絡合劑為乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸鈉、環己二胺四乙酸鹽、乙酰丙酮或酒石酸鈉；所述的還原劑為硼氫化鈉、乙二醇、檸檬酸或甲酸。

9.如權利要求4所述的炭載鈀納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的鈀絡合物中，氯化鈀與絡合劑的摩爾比為1:1。

10.如權利要求4所述的炭載鈀納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的加入的改性炭載體的質量為氯化鈀質量0.067-5.4倍。