[發明專利]一種鍍有導電聚合物納米薄膜的伏安傳感器及制備方法

有效

• 申請號: 201210384644.6
• 申請日: 2012-10-11
• 公開（公告）號: CN102914582A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 司鵬超;張棟;楊皖鳳;肖鑫鑫
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: G01N27/333
• 分類號: G01N27/333;G01N27/38;B81C1/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄧建國

1.一種鍍有導電聚合物納米薄膜的伏安傳感器，其特征是，包括如下制作步驟：

步驟（1），利用電化學聚合法，通過調控和優化制備導電聚合物的工藝，制備可作為伏安傳感器基層的、具有高導電性和納米厚度的導電聚合物襯底材料；

步驟（2），制作基于導電聚合物/聚氯乙烯納米薄膜的離子選擇性電極；使用旋轉沉積技術制備含有離子載體和離子交換分子的聚氯乙烯復合材料，通過控制沉積條件，在上述導電聚合物納米薄膜襯底材料的表面形成離子選擇性聚合物納米薄膜。

2.如權利要求1所述的鍍有導電聚合物納米薄膜的伏安傳感器，其特征是，具體步驟為，

①準備并清洗電極；

②配置導電聚合物溶液；以乙腈為溶劑，配置高氯酸鋰和3-辛烷基噻吩濃度均為0.1M的混合溶液；

③電聚合導電聚合物納米層；首先進行充電過程，采用循環伏安法將OCT單體聚合到電極表面；然后進行放電過程，采用時間電流法去除導電聚合物中多余的電子，使金電極表面的電位趨于零；

④配置具有離子載體的溶液；薄膜溶液溶劑為四氫呋喃，溶質成分為質量比1:2的PVC和DOS以及摩爾比為4.2:1：1.5～2.5的鉀離子載體、氯離子載體和鈣離子載體；

⑤制備具有無離子選擇性的聚合物電極模板；利用步驟④配置的溶液來沉積厚度合適的無離子選擇性的聚合物薄膜，從而獲得伏安傳感器模板。

3.如權利要求2所述的鍍有導電聚合物納米薄膜的伏安傳感器，其特征是，所述步驟③和④之間還有清除導電聚合物納米層中殘留的高氯酸鋰雜質的步驟；將所制備的電極在乙腈溶液中浸泡，以使雜質充分擴散到乙腈中。

4.如權利要求2所述的鍍有導電聚合物納米薄膜的伏安傳感器，其特征是，所述步驟③中，首先進行充電過程，采用循環伏安法將OCT單體聚合到電極表面，參數如下：靈敏度為1mA，初始電位為0V，開關電位1為1.6V，開關電位2為0V，掃描速度為0.1V/s，循環次數為3次；然后進行放電過程，采用時間電流法去除導電聚合物中多余的電子，使電極表面的電位趨于零，參數如下：靈敏度為10uA，采樣間隔時間為0.1s，運行時間為不少于300s。

5.如權利要求1所述的鍍有導電聚合物納米薄膜的伏安傳感器的制備方法，其特征是，包括如下步驟：

步驟（1），利用電化學聚合法，通過調控和優化制備導電聚合物的工藝，制備可作為伏安傳感器基層的、具有高導電性和納米厚度的導電聚合物襯底材料；

步驟（2），制作基于導電聚合物/聚氯乙烯納米薄膜的離子選擇性電極；使用旋轉沉積技術制備含有離子載體和離子交換分子的聚氯乙烯復合材料，通過控制沉積條件，在上述導電聚合物納米薄膜襯底材料的表面形成離子選擇性聚合物納米薄膜。

6.如權利要求5所述的鍍有導電聚合物納米薄膜的伏安傳感器的制備方法，其特征是，具體步驟為，

①準備并清洗，電極；

②配置導電聚合物溶液；以乙腈為溶劑，配置高氯酸鋰和3-辛烷基噻吩濃度均為0.1M的混合溶液；

③電聚合導電聚合物納米層；首先進行充電過程，采用循環伏安法將OCT單體聚合到電極表面；然后進行放電過程，采用時間電流法去除導電聚合物中多余的電子，使金電極表面的電位趨于零；

④配置具有離子載體的溶液；薄膜溶液溶劑為四氫呋喃，溶質成分為質量比1:2的PVC和DOS以及摩爾比為4.2:1：1.5～2.5的鉀離子載體、氯離子載體和鈣離子載體；

⑤制備具有無離子選擇性的聚合物電極模板；利用步驟④配置的溶液來沉積厚度合適的無離子選擇性的聚合物薄膜，從而獲得伏安傳感器模板。

7.如權利要求6所述的鍍有導電聚合物納米薄膜的伏安傳感器的制備方法，其特征是，所述步驟③和④之間還有清除導電聚合物納米層中殘留的高氯酸鋰雜質的步驟；將所制備的電極在乙腈溶液中浸泡，以使雜質充分擴散到乙腈中。

8.如權利要求6所述的鍍有導電聚合物納米薄膜的伏安傳感器的制備方法，其特征是，所述步驟③中，首先進行充電過程，采用循環伏安法將OCT單體聚合到電極表面，參數如下：靈敏度為1mA，初始電位為0V，開關電位1為1.6V，開關電位2為0V，掃描速度為0.1V/s，循環次數為3次；然后進行放電過程，采用時間電流法去除導電聚合物中多余的電子，使電極表面的電位趨于零，參數如下：靈敏度為10uA，采樣間隔時間為0.1s，運行時間為不少于300s。