[發明專利]一種用于溴酸鹽還原的載鈀介孔氮化碳催化劑及制備

無效

• 申請號: 201210384350.3
• 申請日: 2012-10-12
• 公開（公告）號: CN102895986A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 陳歡;張鵬;江芳;閆婷婷;陳晶妮;張磊
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/70;C02F101/12
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種用于溴酸鹽還原的載鈀介孔氮化碳催化劑，其特征在于所述的催化劑以MCN為催化劑載體，貴金屬鈀為活性組分，鈀的負載量為0.5?wt%～5?wt%，該催化劑具有有序介孔結構及518?m²/g～536?m²/g的比表面積。

2.根據權利要求1所述的用于溴酸鹽還原的載鈀介孔氮化碳催化劑，其特征在于所述催化劑采用如下步驟制備：

（1）將介孔硅加入乙二胺和四氯化碳的混合液中，其中四氯化碳和乙二胺的質量比為2.5:1，恒溫水浴，所得固體真空干燥，研磨后在氮氣保護下煅燒；將所得產物酸洗去硅模板，乙醇反復洗滌，真空干燥后得到MCN；

（2）以MCN為載體，加入鈀前驅體溶液以得到不同負載量的催化劑，所負載鈀的量為0.5?wt%～5?wt%，浸漬攪拌干燥，將所得粉末在100～300?℃條件下煅燒并加氫氣還原，制得Pd/MCN。

3.根據權利要求2所述的用于溴酸鹽還原的載鈀介孔氮化碳催化劑，其特征在于步驟1中所述的水浴溫度為60～90?℃，水浴時間為4～8?h，所述的煅燒碳化溫度為600?℃，煅燒時間為3～7?h。

4.根據權利要求2所述的用于溴酸鹽還原的載鈀介孔氮化碳催化劑，其特征在于步驟2中所述的鈀前驅體為氯化鈀，浸漬溫度為60～90?℃，加氫還原時氫氣流速為20～60?ml/min。

5.一種用于溴酸鹽還原的載鈀介孔氮化碳催化劑的制備方法，其特征在于所述方法包括以下具體步驟：

（1）將介孔硅加入乙二胺和四氯化碳的混合液中，其中四氯化碳和乙二胺的質量比為2.5:1，恒溫水浴，所得固體真空干燥，研磨后在氮氣保護下煅燒；將所得產物酸洗去硅模板，乙醇反復洗滌，真空干燥后得到MCN；

（2）以MCN為載體，加入鈀前驅體溶液以得到不同負載量的催化劑，所負載鈀的量為0.5?wt%～5?wt%，浸漬攪拌干燥，將所得粉末在100～300?℃條件下煅燒并加氫氣還原，制得Pd/MCN。

6.根據權利要求5所述的用于溴酸鹽還原的載鈀介孔氮化碳催化劑的制備方法，其特征在于步驟1中所述的水浴溫度為60～90?℃，水浴時間為4～8?h，所述的煅燒碳化溫度為600?℃，煅燒時間為3～7?h。

7.根據權利要求5所述的用于溴酸鹽還原的載鈀介孔氮化碳催化劑的制備方法，其特征在于步驟2中所述的鈀前驅體為氯化鈀，浸漬溫度為60～90?℃，加氫還原氫氣流速為20～60?ml/min。