[發明專利]杠柳毒苷的制備方法

無效

• 申請號: 201210384263.8
• 申請日: 2012-10-12
• 公開（公告）號: CN102898494A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 李占文;趙云生;王冬菊;李攀
• 申請（專利權）人: 靈武市森保科技開發有限公司;靈武市農林科技開發中心;靈武長棗生產力促進中心
• 主分類號: C07J19/00
• 分類號: C07J19/00
• 代理公司: 銀川長征知識產權代理事務所 64102
• 代理人: 孫彥虎

技術領域：

本發明涉及醫藥、生物農藥和化工技術領域，特別涉及一種杠柳毒苷的制備方法。

背景技術：

現有杠柳毒苷制備工藝，例如專利申請號為200410019967.0、名稱為“杠柳毒苷的制備方法”的中國專利申請提供的技術方案：一種杠柳毒苷的制備方法，包括以下步驟：香加皮的提取，以體積百分比濃度為40%~80%的乙醇或40%~100%的甲醇為提取溶劑，對香加皮進行提取，提取后蒸去溶劑，加水過濾或離心得澄清的香加皮水溶液；大孔樹脂吸附分離，香加皮水溶液經大孔樹脂吸附，用10%~95%乙醇梯度洗脫，收集各洗脫部位，濃縮后分別進行薄層層析，用強心苷專用顯色劑顯色，收集合并含有強心苷的部位；高效液相制備分離，將強心苷部位用反相色譜柱進行高效液相制備，以體積比為30~60：70~40的甲醇：水，或15~40：85~60的乙腈：水為流動相，同步采用紫外檢測器于217~220監視流出曲線以指導產品收集，收集液經過濃縮干燥后得到杠柳毒苷。

上述現有杠柳毒苷制備工藝采用大孔吸附樹脂、高效液相制備分離等技術提取杠柳毒苷，其制備所需時間過長且工藝繁雜，不適于規模化生產推廣。

發明內容：

有鑒于此，有必要提供一種能夠降低提取杠柳毒苷所需時間并擴大杠柳毒苷提取部位的杠柳毒苷的制備方法。

一種杠柳毒苷的制備方法，包括以下步驟：

將杠柳莖或根在預定溫度下烘干，并將烘干的杠柳莖或根粉碎以獲得杠柳莖或根粉末；

將預定重量的杠柳莖或根粉末放入容器中，并將預訂量的乙醇溶液加入容器中攪拌混合，獲得杠柳莖或根粉乙醇混合液；?

對杠柳莖或根粉乙醇混合液進行超聲提取后，放冷至室溫，并過濾及合并濾液濃縮至干后，得杠柳毒苷。

利用上述杠柳毒苷的制備方法提取杠柳毒苷時，將杠柳莖或根烘干并粉碎以獲得杠柳莖或根粉末，然后向預定重量的杠柳莖或根粉末中加入預訂量的乙醇混合均勻，再對杠柳莖或根粉乙醇混合液進行超聲提取后，放冷至室溫，并過濾及合并濾液濃縮至干后得杠柳毒苷，可見采用本方法提供的杠柳毒苷提取工藝，可簡化提取流程，節省提取時間，擴大杠柳毒苷提取部位，降低提取成本，尤其是從莖中提取杠柳毒苷，不涉及杠柳根部，只要對杠柳地上部分采取平茬或刈割即可獲得原料，這對保護杠柳資源，發揮杠柳防風治沙的生態效益意義重大。

附圖說明：

附圖1是一較佳實施方式的杠柳毒苷的制備方法的流程圖。

附圖2是杠柳毒苷含量測定標準曲線。

附圖3是杠柳毒苷標準品出峰圖譜。

附圖4是杠柳毒苷樣品出峰圖譜。

圖中：杠柳毒苷的制備方法步驟S301～S305。

具體實施方式：

請參看圖1，其為一較佳實施方式的杠柳毒苷的制備方法，該杠柳毒苷的制備方法包括以下步驟：

步驟S301，將杠柳莖或根在預定溫度下烘干，并將烘干的杠柳莖或根粉碎以獲得杠柳莖或根粉末。其中，預定溫度的值范圍為50℃~70℃，杠柳莖粉末或杠柳根粉末通過50~80目篩篩分所得。

步驟S303，將預定重量的杠柳莖或根粉末中放入容器中，并將預訂量的乙醇溶液加入容器中攪拌混合，獲得杠柳莖或根粉乙醇混合液。?其中，杠柳莖或根粉末的重量與乙醇溶液的用量比，亦即料液比為：1:40，采用乙醇溶液的濃度百分比為50%。

步驟S305，對杠柳莖或根粉乙醇混合液進行超聲提取后，放冷至室溫，并過濾及合并濾液濃縮至干后，得杠柳毒苷。其中，采用100W的超聲波發生器進行提取操作，提取次數為2次，每次持續時長為40min。

以下描述為利用上述方法從杠柳莖或根中提取杠柳毒苷的實施例，同時描述了確定提取杠柳毒苷提取條件的實驗過程：

1、選用的儀器與試劑

儀器：日本島津高效液相色譜儀（Modl-L2000），DAD檢測器（HITACHI?Diode?Array?Detector?L-2455），超聲波清洗器；

試劑：甲醇、乙腈為色譜純，乙醚、36%乙酸等均為分析純，水為重蒸水；

對照品：杠柳毒苷（中國藥品生物制品檢定所，批號：111793-200901）；

藥材：杠柳葉、一年生莖（含木質部與皮）、多年生莖（含木質部與皮）、根（含木質部與皮）

2、色譜條件的選擇