[發明專利]一種含氟季銨鹽型陽離子表面活性劑的制備方法及其用途

無效

• 申請號: 201210383849.2
• 申請日: 2012-10-11
• 公開（公告）號: CN102976981A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 武宏科;史鴻鑫;沈海民
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C311/29
• 分類號: C07C311/29;C07C303/40;B01F17/42;D06M13/467;C09K8/584
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種如式I所示的含氟季銨鹽型陽離子表面活性劑[N-(4-全氟-(1,3-二甲基-2-異丙基)-1-丁烯氧基)苯磺酰胺基]乙基三甲基碘化銨：

。

2.如權利要求1所述的如式I所示的[N-(4-全氟-(1,3-二甲基-2-異丙基)-1-丁烯氧基)苯磺酰胺基]乙基三甲基碘化銨的制備方法，其特征在于所述的方法為：

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以Ⅱ對全氟丁烯氧基苯基醚為原料，在有機溶劑1中，于-10~100?℃反應1~5?h，反應結束后，水洗分出有機相，減壓后得到粗產物用復合溶劑重結晶得到對全氟丁烯氧基苯磺酰氯；在溶劑2中，加入傅酸劑、N,N-二甲基乙二胺，于0~100?℃進行胺解反應，結束后出去固體殘渣，減壓除去溶劑后得到N-(二甲胺基乙基)對全氟丁烯氧基苯磺酰胺；將其溶于溶劑3，于0~100?℃進行季銨化反應，得到[N-(4-全氟-(1,3-二甲基-2-異丙基)-1-丁烯氧基)苯磺酰胺基]乙基三甲基碘化銨;

所述溶劑1為以下之一：二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙腈、二氯乙烷;

所述溶劑2為以下之一：乙腈、DMF、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯、石油醚、二甲基亞砜、吡啶、三乙胺、哌啶、環己酮、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇;

所述溶劑3為以下之一：乙腈、DMF、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯、石油醚、二甲基亞砜、環己酮、丙酮、丁酮;

????所述堿催化劑為以下之一：無水碳酸鈉、無水碳酸鉀、無水碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙胺、二乙胺、吡啶、哌啶，N-甲基哌啶。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于所述對全氟烯氧基苯磺酰氯、N,N-二甲基乙二胺、堿催化劑、碘甲烷的物質的量比為：1:1.0~2.0:1.0~3.0:1~3.0。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于所述酰胺化反應溫度0~100?℃，反應時間2~10?h。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述季銨化反應溫度0~100?℃，反應時間2~10?h。

6.如權利要求5所述的應用，其特征在于[N-(4-全氟-(1,3-二甲基-2-異丙基)-1-丁烯氧基)苯磺酰胺基]乙基三甲基碘化銨作為含氟季銨鹽型陽離子表面活性劑的表面性能研究及應用。