[發明專利]一種在碳化硅襯底上制作低層數石墨烯薄膜的方法

有效

• 申請號: 201210383666.0
• 申請日: 2012-10-11
• 公開（公告）號: CN102936009A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發明（設計）人: 李赟;尹志軍;朱志明;趙志飛;陸東賽
• 申請（專利權）人: 中國電子科技集團公司第五十五研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 沈根水;周曉梅

技術領域

本發明提出的是一種在碳化硅襯底上制作低層數石墨烯薄膜的方法，通過該方法制備的石墨烯薄膜層數低，且重復性好，穩定可控。屬于半導體材料技術領域。

背景技術

石墨烯是英國曼徹斯特大學Geim課題組于2004年發現的單原子層石墨晶體薄膜，是由sp2雜化的碳原子構成的二維蜂窩狀物質，是構建其它維數碳材料的基本單元，可以包裹起來形成零維的富勒烯,?卷起來形成一維的碳納米管,?層層堆積形成三維的石墨。石墨烯C-C鍵長約為0.142nm，完美的石墨烯是二維的，只包括六角元胞(等角六邊形)，是人類首次發現的二維晶體。

石墨烯薄膜具有許多優異特性，例如：室溫下高達200000?cm²/Vs的本征電子遷移率（硅的140?倍）；微米級電子的平均自由程；比銅高兩個數量級的電流密度（108A/cm²）；良好的導熱性[5000W/?(m·K)]，（金剛石的5倍）；高強度(?1060GPa)?和超大的比表面積(?2630m²/g)。

電子在石墨烯中可不被散射而進行傳輸，用其制備的晶體管尺寸更小、速度更快，能耗更低。同時石墨烯器件工藝還與傳統的CMOS工藝兼容，可利用平面光刻技術制備石墨烯器件及電路，石墨烯是器件關鍵材料的更新換代的首選。專家預測石墨烯的研究成果將對高端軍用系統的創新發展產生難以估量的沖擊力，包括超級計算機、毫米波精密成像系統、毫米波超寬帶通信系統、雷達及電子戰系統等。目前，硅器件的工作速度能達到GHz范圍，而石墨烯器件的工作頻率可達到THz。如果能進一步開發，其意義不言而喻。

目前石墨烯材料的制備主要有以下幾種：機械剝離法、SiC熱分解法、化學氣相淀積法、分子束外延及化學分散法。SiC熱分解法更適合于圓片級別的石墨烯薄膜制備。理由如下：首先從器件制作的角度出發，通過SiC熱分解法可以直接制備石墨烯/碳化硅結構，無需加入石墨烯薄膜向器件襯底轉移的工序，簡化工藝流程，降低加工過程對薄膜性能的不利影響，因此可以提供更加可信的質量和界面，因而具有良好的可生產性及可重復性。

石墨烯薄膜的性能和層數有著很大的關系。SiC熱分解法通過升華SiC襯底中的硅原子，使SiC襯底碳化，硅原子升華后剩下的碳原子在襯底表面吸附成核形成石墨烯。和外延生長不同，SiC熱分解法無法通過調節通入源的時間和流量實現石墨烯薄膜層數控制。如何控制SiC襯底的有效碳化時間，如何抑制達到碳化溫度之前和完成碳化工藝降溫過程中SiC襯底中硅原子的升華是實現低層數石墨烯薄膜的制備需要解決的關鍵問題。

發明內容

本發明提出的是一種在碳化硅襯底上制作低層數石墨烯薄膜的方法，其目的旨在控制SiC熱分解法制備石墨烯薄膜的有效碳化時間，實現低層數石墨烯薄膜的制備。本發明在SiC襯底完成氫氣刻蝕之后，降低反應室溫度，向反應室通入氬氣置換反應室內殘余的氫氣，并提高反應室壓力，來抑制升溫過程中SiC襯底中硅原子的升華。在完成碳化工藝，降溫過程中，同樣通入氬氣并提高反應室壓力，來抑制降溫過程中SiC襯底中硅原子的升華。

本發明的技術解決方案，該方法包括如下工藝步驟：

一、選取硅面碳化硅襯底（1），將襯底置于有碳化鉭涂層的石墨基座上；

二、系統升溫至1570℃，設置反應室壓力為100mbar，在氫氣流量80L/min、氬氣流量3L/min氣氛下在線對襯底表面進行處理，去除表面的損傷，并在襯底表面形成微臺階，處理時間約需30分鐘；

三、降低反應室溫度至1200℃，并將氫氣流量通過緩變的方式從80L/min降低至0L/min，氬氣流量保持3L/min不變，設置反應室壓力為100mbar，處理時間約需20分鐘；

四、將氬氣流量通過緩變的方式從3L/min提高至15L/min，處理時間約需5分鐘，反應室壓力逐漸爬坡至200mbar以上；

五、系統升溫至碳化溫度1580~1650℃，設置反應室壓力為200mbar，氬氣流量15L/min；

六、通過緩變的方法降低氬氣流量至0L/min，反應室壓力減低至0~1mbar，處理時間約需10分鐘；

七、繼續采用機械泵控制反應室真空度，處理時間約需15分鐘；

八、關閉機械泵，采用分子泵控制反應室真空度，反應室真空度10^-4~10^-1?mbar，開始碳化工藝，處理時間約需15~60分鐘；