[發明專利]一種氨基吡啶的合成方法

有效

• 申請號: 201210383381.7
• 申請日: 2012-10-11
• 公開（公告）號: CN102993089A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 王德峰;朱小飛;王炳才;張耀斌;石飛;俞健鈞
• 申請（專利權）人: 南通市華峰化工有限責任公司
• 主分類號: C07D213/73
• 分類號: C07D213/73
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及一種氨基吡啶的合成方法。

背景技術

氨基吡啶是含有氨的的具有雜環結構的物質，在有機化學的許多領域有著廣泛的用于，是制造藥物、合成染料等多種有機物質的重要中間體，主要用于醫藥、農藥和新材料等高端精細化學品領域。隨著科學技術的不斷發展，高純度氨基吡啶化合物的需求量也逐漸增多，研究一種高含量、低成本和易操作的氨基吡啶的合成路線變得十分有意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單、副反應小、收率高的氨基吡啶的合成方法。?

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種氨基吡啶的合成方法，其特征在于：在鹵代吡啶和液氨的混合液中加入溶劑和催化劑，于200-1000℃溫度下反應得到粗品，再由甲苯精制得到目標產品，反應方程式為：

。

其中，所述R₁為H、Cl、F、Br，?R₂為H、Cl、F、Br，對應的R₃和R₄分別為H和NH₂。

進一步的，所述溶劑為喹啉或其衍生物。

進一步的，所述催化劑為鈀、釕、銠或由三種金屬負載量超過10%的載體催化劑。

進一步的，所述鹵代吡啶和液氨的摩爾比為1：4-150，催化劑用量為鹵代吡啶重量的0.01-10%，溶劑用量為鹵代吡啶重量的1-50。

進一步的，所述鹵代吡啶和液氨的摩爾比為1：10-30，催化劑用量為鹵代吡啶重量的0.2-2%。

進一步的，所述反應溫度為250-450℃。

本發明的優點在于：將鹵代嘧啶和液氨在催化劑和溶劑作用下，高溫高壓反應得到粗品，精制后得到目標產物，本發明合成方法簡單、成本低、易操作、產品選擇性好，總收率達到65-85%。

具體實施方式

為了使公眾能充分了解本發明的技術實質和有益效果，申請人將在下面對本發明的具體實施方式詳細描述，但申請人對實施例的描述不是對技術方案的限制，任何依據本發明構思作形式而非實質的變化都應當視為本發明的保護范圍。

實施例1?

在高壓反應釜中加入1mol的3-溴吡啶，經活化處理的負載量為10%的納米釕碳催化劑和800毫升的喹啉，關閉高壓反應器，通入20mol的液氨，關閉反應器后升溫到350℃，攪拌反應12小時，反應結束后，排去多余的液氨，加入300毫升水，攪拌冷卻到0-5℃，過濾得到固體91克，用甲苯精制得到99.2%產品58.3克，熔點65℃，收率62%。

實施例2?

在高壓反應釜中加入1mol的2-氯吡啶，經活化處理的負載量為10%的納米釕碳催化劑和800毫升的喹啉，關閉高壓反應器，通入20mol的液氨，關閉反應器后升溫到350℃，攪拌反應12小時，反應結束后，排去多余的液氨，加入300毫升水，攪拌冷卻到0-5℃，過濾得到固體102克，用甲苯精制得到99.1%產品68.6克，熔點122.3-122.7℃，收率73%。

實施例3

在高壓反應釜中加入1mol的2，6-二氯吡啶，經活化處理的負載量為10%的納米釕碳催化劑和800毫升的喹啉，關閉高壓反應器，通入20mol的液氨，關閉反應器后升溫到350℃，攪拌反應12小時，反應結束后，排去多余的液氨，加入300毫升水，攪拌冷卻到0-5℃，過濾得到固體89克，用甲苯精制得到99.1%的2,6-二氨基吡啶產品81.8克，熔點121.1-122.3℃，收率75%。

實施例4

在高壓反應釜中加入1mol的2，6-溴氯吡啶，經活化處理的負載量為10%的納米釕碳催化劑和800毫升的喹啉，關閉高壓反應器，通入20mol的液氨，關閉反應器后升溫到350℃，攪拌反應12小時，反應結束后，排去多余的液氨，加入300毫升水，攪拌冷卻到0-5℃，過濾得到固體102克，用甲苯精制得到99.3%產品92.8克，熔點122.3-122.7℃，收率85.1%。