[發明專利]一種1H-四唑-5-乙酸的生產方法有效
| 申請號: | 201210383353.5 | 申請日: | 2012-10-11 |
| 公開(公告)號: | CN102993114A | 公開(公告)日: | 2013-03-27 |
| 發明(設計)人: | 王德峰;朱小飛;王炳才;張耀斌;石飛;俞健鈞 | 申請(專利權)人: | 南通市華峰化工有限責任公司 |
| 主分類號: | C07D257/04 | 分類號: | C07D257/04 |
| 代理公司: | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
| 地址: | 226500*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 乙酸 生產 方法 | ||
1.一種1H-四唑-5-乙酸的生產方法,其特征在于:該方法分兩步反應:1)以氰乙酸為起始物質,在溶劑及催化劑存在下先與氯代物反應,反應溫度為0-30℃,時間為1-3h得到中間體;2)將步驟1所得中間體中加入疊氮化鈉,在溶劑及催化劑存在下,升溫至60-150℃反應6-8h,反應結束后降溫至30℃,用酸酸化溶液pH至1-2之間,再次降溫至0-5℃,過濾得到目標產物1H-四唑-5-乙酸,其反應方程如下所示:
。
其中,所述R為特戊?;蛉谆杌?。
2.根據權利要求1所述的一種1H-四唑-5-乙酸的生產方法,其特征是:步驟1)所述催化劑為叔胺類化合物,所述溶劑苯或甲苯。
3.根據權利要求2所述的一種1H-四唑-5-乙酸的生產方法,其特征是:所述叔胺類化合物為三乙胺、N,N-二丙基-1-丙胺或N,N-二甲基苯胺。
4.根據權利要求1所述的一種1H-四唑-5-乙酸的生產方法,其特征是:步驟2)所述催化劑為氯化銨或亞胺類催化劑,所述溶劑苯或甲苯。
5.根據權利要求1所述的一種1H-四唑-5-乙酸的生產方法,其特征是:步驟2)所述酸為稀鹽酸或稀硫酸。
6.根據權利要求5所述的一種1H-四唑-5-乙酸的生產方法,其特征是:所述稀鹽酸或稀硫酸濃度為15%。
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