[發(fā)明專(zhuān)利]一種二甲基環(huán)己二胺芳香環(huán)的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210383351.6
• 申請(qǐng)日: 2012-10-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102993025A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王德峰;朱小飛;王炳才;張耀斌;石飛;俞健鈞
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南通市華峰化工有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C211/51
• 分類(lèi)號(hào): C07C211/51;C07C209/72
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種二甲基環(huán)己二胺芳香環(huán)的合成方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

1）苯二胺的磺化：以苯二胺為原料，攪拌下加入溶劑，將上述混合液逐滴加入到芳苯磺酰氯和吡啶的混合溶液中，滴加過(guò)程控制溫度在60℃以下，滴畢，置于10-100℃的溫度下反應(yīng)7h，結(jié)束后，加入鹽酸調(diào)pH至6-7，靜置24h，處理得到中間體N,N′對(duì)甲苯磺酰基苯二胺；

2）甲基化：將步驟1）中間體溶解于乙腈中，加入碳酸鉀粉末，常溫下攪拌1h，置于冰浴中與甲基化試劑進(jìn)行甲基化反應(yīng)，后處理得到中間體N,N′甲基，N,N′對(duì)甲苯磺酰基苯二胺；

3）水解：在步驟2）中間體中加入濃硫酸加熱至60-150℃水解反應(yīng)4小時(shí)，然后加入冰水，緩慢加入氫氧化鈉中和后，用乙醚萃取，后處理得到中間體N,N′甲基苯二胺；

4）還原：將步驟3）用溶劑溶解，加入催化劑一起送入高壓釜，在110-210℃溫度和6-18MPa壓力下反應(yīng)8小時(shí)，后處理得到目標(biāo)產(chǎn)品，反應(yīng)過(guò)程如下所示：

；

其中，R為C₀-C₁₅烷基苯磺酰基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二甲基環(huán)己二胺芳香環(huán)的合成方法，其特征在于：步驟1）中所述苯二胺為鄰苯二胺、間苯二胺或?qū)Ρ蕉罚龇急交酋Ｂ葹猷彙㈤g或?qū)ξ籆₀-C₁₅烷基苯磺酰氯，所述溶劑為吡啶或三乙胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二甲基環(huán)己二胺芳香環(huán)的合成方法，其特征在于：步驟1）中所述反應(yīng)溫度為10-35℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二甲基環(huán)己二胺芳香環(huán)的合成方法，其特征在于：步驟2）中所述甲基化試劑為碘甲烷、溴甲烷或硫酸二甲酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二甲基環(huán)己二胺芳香環(huán)的合成方法，其特征在于：步驟4）中所述溶劑為乙二醇二甲醚，催化劑為10%的鈀炭催化劑。