[發明專利]一種高抗沖、耐熱共聚樹脂及其制備方法

無效

• 申請號: 201210382663.5
• 申請日: 2012-10-11
• 公開（公告）號: CN102875802A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 宋琤;宋才生
• 申請（專利權）人: 南昌博生復合材料有限公司
• 主分類號: C08G69/44
• 分類號: C08G69/44;C08G69/48;C08L77/12
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1.一種高抗沖、耐熱共聚樹脂，其特征在于，改變雙酚單體和1,ω-脂肪族二胺單體的摩爾配比，可以調控共聚樹脂的T_g和T_m，雙酚和1,ω-脂肪族二胺兩種單體的摩爾比在20～50∶80～50范圍內；

其結構式如下：

共聚樹脂由I和II二種結構單元組成，共聚樹脂中I的摩爾比例為10%~90%，?II的摩爾比例為90%~10%；R₁為I的端基，為單酰氯，R₂為II的端基，為各種芳基或取代芳基或2~8個碳原子的脂肪族烴基。

2.根據權利要求1所述的共聚樹脂，其特征在于，所述I中的雙酚單體為雙酚A或雙酚S或雙酚芴或環己基雙酚或它們的混合物。

3.根據權利要求1所述的共聚樹脂，其特征在于，所述II中的1,ω-脂肪族二胺是1,6-己二胺或1,4-丁二胺或1,10-癸二胺，它們和IPC縮聚后在6I/PAR共聚樹脂大分子鏈中生成如下單元:

半芳香族聚酰胺結構單元中，其摩爾比控制在90～100%，4I、10I結構單元占0～10%。

4.根據權利要求1所述的共聚樹脂，其特征在于，所述的芳二酰氯為IPC、TPC及1,3-二(4-苯甲酰氯基苯甲酰基)苯，具有如下結構：

IPC的用量占芳二酰氯總摩爾質量的90～100%，TPC及1,3-二(4-苯甲酰氯基苯甲酰基)苯的用量為0～10%。

5.如權利要求1所述的一種高抗沖、耐熱共聚樹脂的制備方法，其特征在于，其步驟如下：

1）雙酚單體、1,ω-脂肪族二胺單體與NaOH（或KOH）按1.0∶2.4∶1.2的摩爾比加入到去離子水中，加入適量的氯化卞基三乙胺、亞硫酸氫鈉和二縮乙二醇二甲醚，攪拌使單體溶解配成水相；

2）將IPC或TPC溶于二氯甲烷配成有機相；

?3)?在裝有電動攪拌器和無水氯化鈣干燥管的250mL潔凈的三口瓶中加入苯甲酰氯和二氯甲烷，攪拌溶解，制備成封端劑；

?4）-5～0?℃在快速攪拌下，有機相加入水相，約30分鐘內加完；撤去冰水浴，攪拌反應1小時，分三次加入單酰氯作為封端劑；繼續攪拌反應1.5到2小時；控制整個反應在5小時內完成；用甲酸中和至pH值3~5，靜止分層，有機相用去離子水洗滌3~4次；

?5）在快速攪拌下將樹脂液慢慢加入到預先加熱至50℃左右的丙酮中，析出白色固體樹脂，蒸餾回收溶劑；

6）樹脂用搗碎機破碎，用去離子水洗滌，樹脂在80℃烘4小時，120℃下真空干燥4~6小時，得到白色粉狀高抗沖、耐熱聚間苯二甲酰1,6-已二胺/聚間苯二甲酸雙酚酯（6I/PAR）共聚樹脂。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述單酰氯用來調節6I/PAR共聚樹脂的分子量及端基結構，采用的單酰氯為苯甲酰氯或它的鄰、對位取代衍生物，在界面共縮聚1小時后分3～4批劑量加入；采用相轉移界面縮聚制備所述的6I/PAR共聚樹脂，6I/PAR共聚樹脂的端基的氨基或酚羥基，苯甲酰氯及其衍生物的用量是二胺和雙酚單體過量摩爾量的2.2～3.0倍。