[發(fā)明專利]醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210381640.2
• 申請日: 2012-10-10
• 公開（公告）號: CN103723757A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚榮偉;郭遠(yuǎn)軍
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳蘭度生物材料有限公司
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?一種醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

配制混合溶液步驟，首先分別配制鈣鹽溶液和硫酸鹽溶液，并按鈣鹽和硫酸鹽的摩爾質(zhì)量比為1~5:1的比例依次倒入密閉水熱反應(yīng)容器中攪拌均勻，再加入由檸檬酸鈉、硫酸鋁和琥珀酸配制而成的復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑獲得混合溶液；

水熱反應(yīng)步驟，調(diào)節(jié)混合溶液的pH至3~7，再在90~120℃范圍內(nèi)恒溫加熱，并同時攪拌進(jìn)行充分完全的水熱反應(yīng)生成α-半水硫酸鈣；

洗滌抽濾步驟，水熱反應(yīng)結(jié)束后，用熱水洗滌α-半水硫酸鈣2~3次，再用無水乙醇終止α-半水硫酸鈣水化過程，浸沒1~10?min，然后迅速抽濾；

干燥步驟，干燥處理抽濾好的α-半水硫酸鈣；

級配優(yōu)化步驟，充分研磨干燥后的α-半水硫酸鈣，再分別篩分成至少三種不同粒徑范圍的粉體，然后將篩分所得的不同粒徑范圍的粉體充分混合均勻，密封裝袋。

2.?如權(quán)利要求1所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，溶液配制步驟中，所述鈣鹽是氯化鈣、硝酸鈣、葡萄糖酸鈣、磷酸氫鈣和乳酸鈣中的至少一種；所述硫酸鹽是硫酸鉀、硫酸鎂、硫酸鍶和硫酸鈉中的至少一種。

3.?如權(quán)利要求1或2所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，所述鈣鹽溶液和硫酸鹽溶液均采用優(yōu)級純?nèi)芤骸?/p>

4.?如權(quán)利要求1或2所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，溶液配制步驟中，所述混合溶液中，鈣鹽和硫酸鹽的總濃度為1~4?mol/L。

5.?如權(quán)利要求1所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，溶液配制步驟中，所述復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑中的檸檬酸鈉、琥珀酸和硫酸鋁的質(zhì)量比為1~3:1~3:1~3，混合溶液中的復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑用量為鈣鹽和硫酸鹽總質(zhì)量的0.1~5%。

6.?如權(quán)利要求1所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，水熱反應(yīng)步驟中，用于調(diào)節(jié)混合溶液pH的物質(zhì)為稀鹽酸溶液、稀硫酸鈣溶液和稀硝酸溶液中的至少一種。

7.?如權(quán)利要求1所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，水熱反應(yīng)步驟中，攪拌轉(zhuǎn)速為300~400r/min，充分完全反應(yīng)需時4~8h。

8.?如權(quán)利要求1所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，洗滌抽濾步驟，用于洗滌的熱水溫度為80~100℃。

9.?如權(quán)利要求1所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，干燥步驟中，將抽濾好的α-半水硫酸鈣放入恒溫真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為105~125℃，干燥時間為2~4?h。

10.?如權(quán)利要求1所述的醫(yī)用級α-半水硫酸鈣制備方法，其特征在于，級配優(yōu)化步驟，研磨干燥后的α-半水硫酸鈣5~30min，篩分獲得的不同粒徑范圍的粉體的粒徑范圍分別為0.5~10μm、10~60μm、60~120μm。