[發明專利]低溫燒結鋰鋅鈦系微波介質陶瓷及其制備方法

無效

• 申請號: 201210381309.0
• 申請日: 2012-10-09
• 公開（公告）號: CN102887702A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 張平;王月;華燕波;夏往所;李玲霞
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/462
• 分類號: C04B35/462;C04B35/622;C04B35/63;H01B3/12
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

技術領域

本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種新型低溫燒結鋰鋅鈦系（Li₂ZnTi₃O₈）微波介質陶瓷材料及其制備方法。

背景技術

隨著通訊設備朝著高頻、小型、輕量、高集成、多功能、高可靠性和低成本方向發展，以微波介質陶瓷為基礎的微波電路元器件需要具備更佳的介電及工藝性能以滿足應用要求。微波介質陶瓷作為制造這些器件的關鍵材料，其性能指標在很大程度上決定了微波通信器件與系統的性能。而低溫共燒陶瓷技術（LTCC）正是實現微波元器件向高頻、高速、輕質、薄型等方向發展的重要途徑，LTCC技術要求微波介質陶瓷材料的燒結溫度低于1000℃，且與電極材料Ag(熔點961℃)共燒不發生化學反應。目前研究的大多數微波介質陶瓷材料的燒結溫度都在1200℃以上，無法與金屬電極材料在低溫下共燒。因此，降低微波介質陶瓷的燒結溫度及開發固有燒結溫度低、介電性能優良的微波介質陶瓷材料具有重大實用價值。

尖晶石結構的Li₂ZnTi₃O₈是一種新型開發的微波介質材料，其燒結溫度為1075℃，在微波頻段具有優異的介電性能。本發明采用傳統固相法，在添加助熔劑的條件下，制備出低溫燒結的Li₂ZnTi₃O₈微波介質陶瓷。

發明內容

本發明目的是,以Li₂CO₃、ZnO、TiO₂為主要原料，外加少量的MBS玻璃低熔點燒結助劑，使鋰鋅鈦系微波介質陶瓷燒結溫度成功降低至900℃，同時保持其優異的微波介電性能。

本發明通過如下技術方案予以實現。

一種低溫燒結鋰鋅鈦系微波介質陶瓷，由Li₂ZnTi₃O₈-m?wt%MBS組成，其中，0<m<5，m為外加燒結助劑的質量百分比；

所述MBS為42wt%MgO-45wt%B₂O₃-13wt%SiO₂。

低溫燒結鋰鋅鈦系微波介質陶瓷的制備方法，具有以下步驟：

⑴根據Li₂ZnTi₃O₈，將原料Li₂CO₃、ZnO、TiO₂按摩爾比Li₂CO₃：ZnO：TiO₂=1:1:3稱量配料；

⑵將步驟⑴配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，料，水，球的質量比為1:7:7，球磨4～6小時；將球磨后的原料置于紅外干燥箱中烘干，烘干后過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；

⑶將步驟⑵處理好的粉料在900℃下預燒3小時，并在此溫度下保溫4小時，合成主晶相；再將預燒粉料粉碎，按Li₂ZnTi₃O₈-mwt%MBS的比例向其中加入mwt%MBS，其中，0<m<5,m為外加燒結助劑的質量百分比；

所述MBS為42wt%MgO-45wt%B₂O₃-13wt%SiO₂；

⑷將步驟⑶所得產物放入球磨罐中，向粉料中加入去離子水，球磨6～12小時，烘干后外加質量百分比為6～10%的石蠟作為粘合劑造粒，過80目篩后，用粉末壓片機壓力成型；

⑸將步驟⑷成型后的生坯于860～940℃燒結，保溫2～6小時，制得微波介質陶瓷；

⑹測試微波介質陶瓷的微波介電性能。

所述步驟⑷壓片機的工作壓強為4～6MPa，生坯規格為Φ10mm×5mm的圓柱體。

所述步驟⑵和步驟⑷的球磨采用行星式球磨機，轉速為1000轉/分。

所述步驟⑸是通過網絡分析儀測試微波介質陶瓷的微波介電性能。

所述步驟⑸優選的燒結溫度為880-900℃，保溫4小時。

所述步驟⑵優選的球磨時間為6小時。

所述步驟⑶優選的MBS添加量為2.0wt%.