[發(fā)明專利]一種化學(xué)浴沉積并硫化制備二硫化鐵薄膜的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210381063.7
• 申請日: 2012-10-09
• 公開（公告）號: CN102912322A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡舒;余其凱;靳正國;燕子鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C23C18/12
• 分類號: C23C18/12
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種化學(xué)浴沉積并硫化合成FeS₂薄膜的方法，其特征是步驟如下：

a)基底的預(yù)處理：將玻璃基底依次用丙酮、乙醇在超聲清洗器中5-15分鐘后，再用去離子水超聲清洗5-15分鐘，然后在濃度為1mol/L的鹽酸溶液浸泡，備用；

b)將絡(luò)合劑溶解于去離子水中，攪拌至全部溶解后，加入硫酸亞鐵銨，絡(luò)合劑與硫酸亞鐵銨的摩爾比是2:1，持續(xù)攪拌溶液，得到完全澄清透明的溶液A；

c)向溶液A中加入氨水溶液調(diào)節(jié)pH值為7.5-9，得到溶液B；

d)向溶液B中逐滴加入硫代乙酰胺溶液，硫代乙酰胺與硫酸亞鐵銨的摩爾比為2:1，并攪拌均勻，得到澄清透明溶液C，并將C溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中；

e)將步驟a得到的玻璃基底用去離子水沖洗后，垂直放入盛有C溶液的反應(yīng)容器中，防止反應(yīng)氣體在基底表面形成氣泡影響薄膜連續(xù)性，同時將反應(yīng)器密封，防止氨水揮發(fā)，在50-80°C水浴條件下反應(yīng)1-4小時，得到FeS先驅(qū)體薄膜；

f)將步驟e得到的先驅(qū)體膜和純度為99.5%的升華硫粉依次放入石英管中，然后封裝石英管。其中硫粉質(zhì)量按80Kpa名義硫壓計算，封裝前通過反復(fù)充入惰性氣體—抽真空過程置換殘余氣體，封裝時抽真空至0.01Pa；然后將封裝后的石英管置于有惰性氣氛的加熱爐中在400°C-500°C進行硫化反應(yīng)1-5小時；并在降溫速率為2.0~3.5°C?min^-1下進行冷卻，獲得純度不低于99%的FeS₂薄膜。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述玻璃基底為導(dǎo)電玻璃ITO或普通玻璃載玻片。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述絡(luò)合劑為檸檬酸或丙二酸的一種。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述惰性氣氛為氮氣或者氬氣。