[發(fā)明專(zhuān)利]一種測(cè)定水中微量N,N-二甲基二硫代氨基甲酸鈉的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210380963.X
• 申請(qǐng)日: 2012-10-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102914604A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李詠梅;曹先仲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海德昭知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31204
• 代理人: 陳龍梅

1.一種測(cè)定水中微量N,N-二甲基二硫代氨基甲酸鈉的方法，其特征在于，待測(cè)水先通過(guò)0.45μm濾膜過(guò)濾，得到含微量N,N-二甲基二硫代氨基甲酸鈉的水樣，然后量取500mL水樣，置于分液漏斗中，逐滴將衍生化試劑加入，在pH值為7.0-10.0下衍生反應(yīng)10-40min，得到淡黃色衍生產(chǎn)物二硫化四甲基秋蘭姆；接著，用高效液相色譜檢測(cè)得到色譜圖，將色譜圖中色譜峰出現(xiàn)的時(shí)間輸入Agilent?1200LC化學(xué)工作站處理后輸出得到峰高和峰面積，最后在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖中先在縱坐標(biāo)上找到峰面積，再在代表峰面積的縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的曲線(xiàn)上尋找代表水中N,N-二甲基二硫代氨基甲酸鈉濃度的橫坐標(biāo)上的數(shù)據(jù)即可；

上述衍生化試劑的配制是：取2.538g的I₂和33.20g的KI，溶解于1L水中；

上述高效液相色譜檢測(cè)：高效液相色譜柱為RP-C₁₈色譜柱；流動(dòng)相為甲醇-水溶液，甲醇在流動(dòng)相中的體積比為40-60%，流速為0.5-1.5mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為250-280nm，檢測(cè)時(shí)間10-20min；柱溫20-30℃；進(jìn)樣量10-50μL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定水中微量N,N-二甲基二硫代氨基甲酸鈉的方法，其特征在于，所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖是按如下方法得到：先稱(chēng)取0.855mL市售的N,N-二甲基二硫代氨基甲酸鈉，溶于1L超純水中，配制成1.00g/L的N,N-二甲基二硫代氨基甲酸鈉水樣作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液；接著，配制0.05-10mg/L的N,N-二甲基二硫代氨基甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)水樣；再逐滴將上述配制好的衍生化試劑分別加入標(biāo)準(zhǔn)水樣中，在pH=7.0-10.0下衍生反應(yīng)10-40min，得到淡黃色衍生產(chǎn)物二硫化四甲基秋蘭姆；然后，用上述高效液相色譜分別進(jìn)行檢測(cè)，得到色譜圖，將色譜圖中色譜峰出現(xiàn)的時(shí)間輸入Agilent?1200LC化學(xué)工作站處理后輸出得到峰高和峰面積，最后將峰面積與相對(duì)應(yīng)的濃度進(jìn)行線(xiàn)性回歸，得到峰面積=濃度X0.0779-18.35，將濃度作為橫坐標(biāo)，峰面積作為縱坐標(biāo)得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖；

上述配制0.05-10mg/L的N,N-二甲基二硫代氨基甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)水樣的方法是：分別用移液管移取0.025mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL和5.0mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用超純水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，得到N,N-二甲基二硫代氨基甲酸鈉濃度分別為0.05mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L和10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

上述逐滴將上述配制好的衍生化試劑分別加入標(biāo)準(zhǔn)水樣中的方法是：從配制好的N,N-二甲基二硫代氨基甲酸鈉濃度分別為0.05mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L和10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液各取50mL，分別加入0.004mL、0.028mL、0.07mL、0.14mL、0.28mL、0.7mL和1.4mL的衍生化試劑。