[發明專利]一種超級電容器用活性炭制備方法

無效

• 申請號: 201210380260.7
• 申請日: 2012-10-10
• 公開（公告）號: CN102826549A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 鄧梅根;王仁清;馮義紅
• 申請（專利權）人: 江西財經大學
• 主分類號: C01B31/12
• 分類號: C01B31/12
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

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技術領域

本發明涉及一種超級電容器用活性炭的制備方法。

背景技術

超級電容器作為新型儲能元件，具有非常廣泛的應用領域和巨大的潛在市場，備受各國政府和企業關注。根據儲能原理的不同，超級電容器可分為雙電層電容器和贗電容器。贗電容器的電極材料有金屬氧化物和導電聚合物兩類，雙電層電容器的電極材料主要是各種高比表面積碳材料。目前產業化的超級電容器使用的電極材料主要是活性炭。石油焦由于原料豐富、碳含量高、灰分低、價格低廉而成為制備高比表面積活性炭的理想原料。目前石油焦基活性炭制備的有效方法是以KOH為活化劑，進行化學活化。但是由于石油焦結構致密，活化困難，限制了其比表面積和比容的提高。本發明對石油焦進行預炭化，并對炭化石油焦進行膨化處理，增大石墨微晶層間距，減小微晶厚度，降低活化難度，提高活性炭的比表面積和比容等性能。

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發明內容

本發明的目的在于提供一種超級電容器用活性炭的制備方法，通過對石油焦進行預炭化和膨化處理，增大石墨微晶層間距，減小微晶厚度，控制預炭化溫度、時間，膨化處理中HNO₃濃度、反應溫度，活化中堿碳比、活化溫度、時間等參數，制備高比表面積和高比容的活性炭。

本發明是這樣來實現的，其特征是方法步驟為：將石油焦破碎，研磨，篩選粒度為104~124?μm的石油焦粉末為原料。將石油焦粉末放入坩堝爐，氮氣保護下以20℃/min的速度升溫至400~450?℃，保溫炭化1?h，得到炭化石油焦。往炭化石油焦中加入質量分數為30~50%的HNO₃水溶液，于30-50?℃攪拌反應4?h，將產物抽濾，反復沖洗至中性，50?℃干燥，然后于130-160?℃進行膨化。將KOH與膨化石油焦按照質量比為KOH:石油焦=3:1的比例混合，將混合物放入坩堝爐內，在氮氣保護下以相同的升溫速度升溫到800-850?℃，保溫活化2~3?h，將產物用HCl水溶液煮沸5?min，用去離子水反復清洗至中性，得到活性炭。

本發明的優點是：通過增大石墨微晶層間距，減小微晶厚度，降低石油焦活化難度，提高活性炭的比表面積和比容等性能。

附圖說明

圖1?為對比例1所得活性炭電極循環伏安曲線。

圖2?為對比例1所得活性炭電極的比容隨掃速變化曲線。

圖3?為實施例1所得活性炭電極循環伏安曲線。

圖4?為實施例1所得活性炭電極的比容隨掃速變化曲線。

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具體實施方式

對比例1

將石油焦破碎，研磨，篩選粒度為104~124?μm的粉體為原料。將KOH與粉末石油焦按照質量比KOH:石油焦=3:1的比例混合，將混合物放入坩堝爐，在氮氣保護下以20℃/min的速度升溫至400?℃，保溫1?h，繼續以相同的升溫速度升溫到800?℃，保溫活化2?h，將產物用HCl水溶液煮沸5?min，用去離子水反復清洗至中性，得到活性炭。表1為石油焦石墨微晶的結構參數，其晶面間距（d₀₀₂）為0.344?nm，微晶厚度（Lc）為2.34?nm，微晶碳原子層數（N）為8。表2為活性炭的孔隙性參數。總孔容（V_t）為1.17?mL/g，其中微孔孔容(V_micro)為0.97?mL/g，微孔孔容占總孔容的比例(V_micro/V_t)為82.49%；比表面積(S_BET)為2216?m²/g，其中微孔比表面積（S_micro）為1978，微孔比表面積占總比表面積的比例（S_micro/?S_BET）為89.2%；平均孔徑（L₀）為1.92?nm。