[發(fā)明專利]利用合成氨液氮洗裝置尾氣制備高純度甲酸鈉的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210379692.6
• 申請日: 2012-10-09
• 公開（公告）號: CN102924257A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王曉華;羅斌;謝中平;段聰仁;江兵;曹宗元
• 申請（專利權(quán)）人: 中鹽安徽紅四方股份有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C53/06;C07C53/04
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細化工材料合成領(lǐng)域，具體涉及利用合成氨液氮洗裝置尾氣制備高純度甲酸鈉的方法。

背景技術(shù)

甲酸鈉化學式HCOONa·2H2O，分子量104.04。密度1.919g/cm3。?稍有甲酸氣味。易溶于水和甘油，微溶于乙醇。熔點253℃?。工業(yè)甲酸鈉常用于皮革工業(yè)，鉻制革法中的偽裝酸；用于催化劑和穩(wěn)定合成劑；印染行業(yè)的還原劑；還用于生產(chǎn)保險粉、草酸和甲酸；近幾年還大量應(yīng)用于水泥早強及配制低毒、環(huán)保的油田鉆井液。

目前，生產(chǎn)甲酸鈉的工藝方法主要有：。

（1）新戊二醇回收法和季戊四醇回收法。

該兩種回收方法是分別對新戊二醇生產(chǎn)過程及季戊四醇生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的甲酸鈉副產(chǎn)品進行回收利用，其產(chǎn)量受新戊二醇或季戊四醇產(chǎn)量的制約，且產(chǎn)品中的有機物雜質(zhì)含量較高，甲酸鈉純度一般在94%左右，質(zhì)量難以控制，影響到產(chǎn)品的應(yīng)用。

（2）利用半水煤氣（或干煤氣）生產(chǎn)甲酸鈉的工藝方法。

該方法利用煤氣發(fā)生爐，采用焦炭或塊煤為原料，產(chǎn)生含一氧化碳30%左右的干煤氣或半水煤氣，經(jīng)降溫除塵、脫硫、脫碳等工序除去硫化氫、二氧化碳等雜質(zhì)后進入煤氣壓縮機增壓，煤氣中的一氧化碳與氫氧化鈉溶液進入合成塔進行合成反應(yīng)生成甲酸鈉，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、離心分離、氣流干燥后得到工業(yè)甲酸鈉產(chǎn)品。該工藝相對于回收法而言產(chǎn)品中的甲酸鈉純度略高，不含有其它醇類，用于生產(chǎn)甲酸、保險粉收率略高，但是，由于采用價格較高的焦炭或塊煤作原料，固定床煤氣發(fā)生爐制氣，工藝設(shè)備較為落后，消耗高、生產(chǎn)成本高、產(chǎn)品中雜質(zhì)含量高，氣體中的其它成分也不能有效利用，脫硫及脫碳工序會產(chǎn)生廢氣或廢液，對環(huán)境有一定的污染，單套裝置生產(chǎn)能力小，不宜裝置大型化，單位產(chǎn)能設(shè)備投資大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明利用合成氨液氮洗裝置尾氣制備高純度甲酸鈉的方法，是在原有大型合成氨生產(chǎn)裝置的基礎(chǔ)上聯(lián)產(chǎn)高純度甲酸鈉產(chǎn)品，不改變、不增加原合成氨裝置的任何設(shè)備及工藝，而將合成氣凈化工序液氮洗裝置解吸出來的含一氧化碳33%-50%的尾氣作為原料氣，尾氣中的一氧化碳在一定的溫度與壓力下與氫氧化鈉溶液發(fā)生合成反應(yīng)，生產(chǎn)高純度甲酸鈉。該工藝既解決了合成氨裝置液氮洗尾氣僅作燃燒氣利用回收價值低且污染環(huán)境的問題，又解決了現(xiàn)有甲酸鈉生產(chǎn)工藝設(shè)備落后、焦炭或塊煤作原料生產(chǎn)成本高、污染環(huán)境、裝置產(chǎn)能小、產(chǎn)品純度低等許多不足之處，提供了一種能耗低、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品純度高（甲酸鈉含量可達99%以上）、裝置大型化、無環(huán)境污染、產(chǎn)量可根據(jù)市場需求靈活調(diào)整的高純度甲酸鈉的生產(chǎn)方法。

反應(yīng)機理：液氮洗尾氣中的一氧化碳與氫氧化鈉溶液在加熱、加壓的條件下反應(yīng)生成甲酸鈉：

為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

1、利用合成氨液氮洗裝置尾氣制備高純度甲酸鈉的方法，其特征在于：具體步驟如下：

（1）將一定量的32%的離子膜燒堿放入配堿槽，再加入一定量的工藝軟水（或系統(tǒng)回收的蒸汽冷凝水），攪拌均勻后靜置，要求，靜置后NaOH溶液濃度為180-230g/L，沉淀時間8-10小時；

（2）將沉淀合格的NaOH溶液，打入稀堿罐中；

（3）將液氮洗尾氣經(jīng)氣體壓縮機壓縮至1.8-2.2MPa；

（4）將步驟（2）配置好的稀堿溶液加壓到2.3-2.7MPa后?,與步驟（3）壓縮后液氮洗尾氣共同進入混合器混合；

（5）讓步驟（4）混合后的混合物進預(yù)熱器預(yù)熱后，進入合成反應(yīng)器，在合成反應(yīng)器反應(yīng)生成稀甲酸鈉，要求，預(yù)熱溫度為150-170℃，?合成溫度170-190℃，稀甲酸鈉中NaCOOH的體積濃度≥360g/L、?NaOH的體積濃度為2-6g/L；

(6)?步驟（5）生成的稀甲酸鈉經(jīng)Ⅰ效蒸發(fā)器和Ⅱ效蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮后變?yōu)闈饧姿徕c溶液；要求，Ⅱ效蒸發(fā)器真空度-?0.06?Mpa～-0.08Mpa，控制Ⅱ效蒸發(fā)器濃縮液固/液比在20%左右，以節(jié)省蒸汽；

（7）步驟（6）所得的濃甲酸鈉溶液經(jīng)旋液分離器分離結(jié)晶體，清液返回Ⅱ效蒸發(fā)器，帶大量結(jié)晶的濃甲酸鈉溶液進濃甲酸鈉貯槽，然后送離心分離崗位，要求，濃甲酸鈉液中固液比60%以上；

（8）將步驟（7）蒸發(fā)濃縮后的濃甲酸鈉液離心分離，分離出固體甲酸鈉；

（9）將步驟（8）分離出的固體甲酸鈉，干燥后進行包裝即得到高純度甲酸鈉產(chǎn)品。

所述利用合成氨液氮洗裝置尾氣制備高純度甲酸鈉的方法，其特征在于：步驟（9）所述的高純度甲酸鈉的純度≥99%。

本發(fā)明的有益效果：