[發明專利]利用X射線衍射對晶體進行測試的方法

有效

• 申請號: 201210379597.6
• 申請日: 2012-09-29
• 公開（公告）號: CN102879411A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 吳志猛;孫超;魏郝然;王偉明;宋紅
• 申請（專利權）人: 國電科技環保集團股份有限公司
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 楊娟奕

技術領域

本發明涉及一種利用X射線衍射(XRD)對晶體進行測試的方法，尤其涉及一種利用X射線衍射(XRD)對單晶襯底上生長的晶格失配材料進行測試的方法。

背景技術

X射線衍射是一種常用的對晶體進行分析測試的方法，通過分析晶體的X射線衍射圖譜，可以獲得晶體的晶格常數、組分、厚度、應變、應力、弛豫度等信息。

已知兩種用于晶體X射線衍射測試的掃描方式。一種為ω-2θ掃描方式，其中，ω軸與2θ軸以1∶2的速度比聯動，ω軸對應X射線入射的方向，2θ軸對應衍射線的方向。通過ω-2θ掃描得到ω-2θ曲線，用于樣品分析。另一種掃描方式為倒易空間圖(Reciprocal?Space?Maps，簡稱RSM)掃描，是將ωrel掃描(即搖擺曲線掃描)與ω-2θ掃描相結合的掃描方式，掃描后得到倒易空間圖(RSM圖)，用于樣品分析。

采用ω-2θ掃描測試速度快，但是對包含多層材料的晶體樣品進行測試時，各層的對應晶面必須平行，如果各層的對應晶面不平行，則采用ω-2θ掃描不能夠得到各層材料的衍射峰，因此無法用該方式掃描。采用RSM掃描得到的RSM圖包含的信息量大，可以反映出材料的晶面間距、弛豫度、傾斜度等信息，準確地反映了樣品中的細微結構變化，是一種理想的樣品測量方式，但是該掃描方式費時，獲得準確的樣品信息需要進行很多次的ω-2θ掃描，測試每個樣品需要數個甚至數十個小時，如果各層材料的傾角、晶格常數相差比較大時，則所需時間更長。

當在單晶襯底上生長與襯底晶格不匹配的材料(稱為晶格失配材料)時，特別是當在單晶襯底上生長的材料與襯底的晶格常數相差較大(一般稱為大失配材料)時，為了降低材料中的缺陷，通常在單晶襯底和大失配材料之間生長多層過渡薄膜，各層薄膜的晶格常數從單晶襯底的晶格常數逐漸變化到接近大失配材料的晶格常數，各層薄膜和大失配材料的晶面與襯底的對應晶面之間不平行，存在一定的傾角。此時，當對多層材料進行XRD測試時，如上所述，按照傳統的方法，只能使用倒易空間圖(RSM)掃描，而不能使用ω-2θ掃描。但是，如前所述，倒易空間圖(RSM)掃描費時，如果將昂貴的XRD設備用于RSM測量，則每天只能測試幾個樣品，如此低的工作效率必然使得單個樣品的測試成本增加，導致很多研究人員不能利用RSM來進行測量。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的是提供一種利用X射線衍射(XRD)對晶體進行快速測試的方法。

根據本發明的第一方面，提出一種利用X射線衍射對晶體進行測試的方法，所述晶體包括單晶襯底、在單晶襯底上生長的至少一層晶格失配材料，所述方法包括以下步驟：

a)對于同批次生產的多個同種晶體樣品進行測試時，對首個樣品進行倒易空間圖RSM掃描，根據掃描得到的RSM圖，計算ω軸與2θ軸之間的運動速度比1∶n；

b)對于其余每個樣品，采用ω軸與2θ軸以1∶n的速度比聯動的方式進行掃描，根據得到的掃描曲線，計算所述至少一層晶格失配材料的晶面間距。

根據本發明的一個實施例，在所述步驟a)中，在RSM圖中，根據ω軸和2θ軸實際轉動的角度比，采用如下公式計算ω軸與2θ軸之間的運動速度比1∶n：

Δω＝Δω1+Δω2

Δ2θ＝2*Δω2

n＝Δ2θ/Δω

其中Δω是ω軸實際轉動角度的變化，Δ2θ是2θ軸實際轉動角度的變化，Δω1是晶格失配材料的晶面與襯底的對應晶面之間的夾角，Δω2是布拉格角的變化。

根據本發明的一個實施例，在所述步驟b)中，對于每個樣品，將得到的掃描曲線的橫坐標乘以n/2，經過換算得到ω-2θ曲線，根據ω-2θ曲線中各層晶格失配材料的衍射峰與襯底衍射峰之間的間距，由襯底的布拉格角計算出各層晶格失配材料的布拉格角，從而由布拉格公式計算出各層晶格失配材料的晶面間距。

根據本發明的一個實施例，首先對樣品的對稱面實施步驟a)和步驟b)，得到各層晶格失配材料的對稱面的晶面間距；然后對樣品的非對稱面實施步驟a)和步驟b)，得到各層晶格失配材料的非對稱面的晶面間距，最后根據各層晶格失配材料的對稱面的晶面間距和非對稱面的晶面間距，計算各層晶格失配材料的垂直及水平方向的晶格常數。

根據本發明的一個實施例，所述至少一層晶格失配材料包括多層晶格失配材料，所述多層晶格失配材料的晶格常數相對于單晶襯底的晶格常數逐漸變化。

根據本發明的一個實施例，所述晶體還包括在所述至少一層晶格失配材料中的最后一層晶格失配材料上生長的至少一層完全應變材料，所述方法還包括以下步驟：