[發明專利]一種以天然橡膠為原料的共軛多烯/納米二氧化鈦可見光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210379558.6
• 申請日: 2012-10-09
• 公開（公告）號: CN102847558A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 羅青枝;王德松;鮑雷雷;李雪艷;安靜
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 胡彬

1.一種以天然橡膠為原料的共軛多烯/納米二氧化鈦可見光催化劑的制備方法，其特征是它包括以下步驟：

a.在甲苯中加入天然橡膠，密閉攪拌，配制成含天然橡膠質量濃度為1g/L～4g/L的甲苯溶液；

b.向所述步驟a中所得含天然橡膠的甲苯溶液中加入納米TiO₂，所述天然橡膠與TiO₂的質量比為1:8～20，超聲分散30～40min，然后在攪拌下吸附3～5h后，經過濾、分離、干燥得到天然橡膠/納米TiO₂復合微粒；

c.將所述步驟b中所得天然橡膠/納米TiO₂復合微粒加入到新制飽和溴水溶液中，控制天然橡膠/納米TiO₂復合微粒與溴水溶液質量比為1:20～30，置于暗處浸泡8～12h，之后將產物過濾分離，用500～1000mL蒸餾水洗滌，再用50～100mL無水乙醇浸泡、洗滌3次，干燥至恒重，得溴代聚合物/納米二氧化鈦復合微粒；

d.將所述步驟c中所得溴代聚合物/納米二氧化鈦復合微粒在80℃～120℃下熱處理3～5h，使溴代聚合物脫除溴化氫生成共軛多烯，得到共軛多烯/納米二氧化鈦復合微粒；

e.將所述步驟d中所得共軛多烯/納米二氧化鈦復合微粒放入以碘濃度計為0.05～0.09mol/L的乙醇溶液中，在60～78℃下攪拌浸泡1～2h，所得產物經過濾分離，乙醇洗滌、干燥后得到共軛多烯/納米TiO₂可見光催化劑。

2.如權利要求1所述的一種以天然橡膠為原料的共軛多烯/納米二氧化鈦可見光催化劑的制備方法，其特征是，步驟b中所述天然橡膠與TiO2的質量比為1:8～20。

3.如權利要求1所述的一種以天然橡膠為原料的共軛多烯/納米二氧化鈦可見光催化劑的制備方法，其特征是，步驟b中所述天然橡膠與TiO2的質量比為1:10。

4.如權利要求1所述的一種以天然橡膠為原料的共軛多烯/納米二氧化鈦可見光催化劑的制備方法，其特征是，步驟c中所述溴水溶液的質量濃度為2.8%～3.1%。

5.如權利要求1所述的一種以天然橡膠為原料的共軛多烯/納米二氧化鈦可見光催化劑的制備方法，其特征是，步驟c中所述天然橡膠/納米TiO₂復合微粒與溴水溶液質量比為1:25。

6.如權利要求1所述的一種以天然橡膠為原料的共軛多烯/納米二氧化鈦可見光催化劑的制備方法，其特征是，所述步驟d中溴代聚合物/納米二氧化鈦復合微粒在100℃下熱處理4h。

7.如權利要求1所述的一種以天然橡膠為原料的共軛多烯/納米二氧化鈦可見光催化劑的制備方法，其特征是它包括以下具體步驟：

a.稱取0.33g天然橡膠置于錐形瓶中，加入100mL甲苯，密閉，攪拌至天然橡膠完全溶解，配制成含天然橡膠的甲苯溶液；

b.按照天然橡膠與納米TiO₂質量比為1:10的比例，稱取2.0g納米TiO₂粒子加入60mL步驟a所述的含天然橡膠的甲苯溶液中，用超聲波清洗機超聲分散30min，再攪拌浸泡4h后抽濾，濾餅在100℃下烘干4h，得到天然橡膠/納米TiO₂復合微粒；

c.將步驟b所得的天然橡膠/納米TiO₂復合微粒加入到新制的質量濃度為3.0%的溴水溶液中，控制天然橡膠/納米TiO₂復合微粒與溴水溶液的質量比為1:25，密閉水封，置于暗處浸泡12h，之后將產物過濾分離，并用1000mL蒸餾水洗滌，然后再用100mL無水乙醇浸泡、洗滌3次，干燥后得溴代聚合物/納米TiO2復合微粒；

d.將步驟c所得溴聚合物/納米TiO₂復合微粒在100℃的烘箱中熱處理4h以脫除溴化氫，得到共軛多烯/納米TiO₂復合微粒；

e.將步驟d所得共軛多烯/納米TiO₂復合微粒放入以碘濃度計為0.06mol/L的乙醇溶液中，在78.0℃下攪拌浸泡60min，產物經過濾分離，乙醇洗滌、干燥后得到共軛多烯/納米TiO₂可見光催化劑。