[發(fā)明專利]一種制備飽和烴基烷氧基硅烷的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210379064.8
• 申請日: 2012-10-09
• 公開（公告）號: CN102924497A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設計）人: 高風;熊濤;李永剛;汪民康;張丹丹;梁爽
• 申請（專利權）人: 湖北興發(fā)化工集團股份有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

技術領域

本發(fā)明屬化學劑材料領域，涉及一種通過飽和烴基氯硅烷制備飽和烴基烷氧基硅烷的方法。?

背景技術

氯硅烷由于其活性高在應用和合成中難以控制反應速度和產(chǎn)物結構，且運輸儲存困難，釋放出大量的HCl氣體，不僅污染環(huán)境且腐蝕性強。因此，通常將氯硅烷轉(zhuǎn)換成為烷氧基硅烷以克服上述缺陷，其在有機硅化學和有機硅工業(yè)中的重要性僅次于氯硅烷。

在將氯硅烷轉(zhuǎn)換成為烷氧基硅基團的諸多方法中采用氯硅烷與醇反應制備最為常見。這些方法中，為提高產(chǎn)率在醇與氯硅烷反應過程中或噴淋或減壓或通過加入溶劑等方法提高程度，加快反應速度；反應完成后通過加入中和劑、蒸餾等步驟對產(chǎn)物進行精制，最終得到烷氧基硅烷。這些方法或設備昂貴或中和劑價格高或有機溶劑沸點低易燃等問題使產(chǎn)品成本居高不下或造成安全隱患，還沒有一種原料成本，設備費用低，工藝簡單，產(chǎn)率高的方法得到烷氧基硅烷。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的是提供一種原料成本低廉易得、操作簡單易行，產(chǎn)率高、重現(xiàn)性好的，制備過程無污染，可進行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的飽和烴基氯硅烷制備飽和烴基烷氧基硅烷的方法。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：一種制備飽和烴基烷氧基硅烷的方法，包括以下步驟：

1）將無水醇在常壓攪拌條件下加入到室溫－80℃的飽和烴基氯硅烷中或?qū)柡蜔N基三氯硅烷在常壓攪拌條件下加入到室溫－80℃的無水醇中；

2）將步驟1）得到的混合液在加入溫度或升溫繼續(xù)反應30～480min；

3）將氨氣通入步驟2）得到的液體，至體系呈堿性停止；

4）將步驟3）得到的混合物在攪拌條件下升溫至40～80℃并保溫60～360min；

5）將步驟4）得到的固液混合物過濾得到液體，并用無水醇將濾渣多次洗滌后與過濾得到的液體合并得到混合液；

6）將步驟5）得到的混合液經(jīng)常壓或減壓蒸餾得到飽和烴基烷氧基硅烷與無水醇，無水醇回收利用。

所述醇為甲醇或乙醇。

所述的飽和烴基氯硅烷是二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、異丁基三氯硅烷、辛基三氯硅烷、氯丙基三氯硅烷或甲基氫二氯硅烷。

飽和烴基氯硅烷與無水醇的摩爾比為1:1.8～3.5。

加入時間控制在180min以內(nèi)。

本發(fā)明提供的制備飽和烴基烷氧基硅烷的方法，通過采用不同飽和烴基氯硅烷和不同無水醇反應，可得到各種飽和烴基烷氧基硅烷。可用于制備各種飽和烴基烷氧基硅烷。氯化銨可用作肥料，乙醇可回收循環(huán)使用，整個生產(chǎn)過程安全、環(huán)保、經(jīng)濟。

具體實施方式

本發(fā)明采用不同飽和烴基氯硅烷和各種無水醇為原料，在常溫－80℃范圍內(nèi)通過一次性加料或分批加料或連續(xù)加料的方式將無水醇或飽和烴基氯硅烷加入到飽和烴基氯硅烷或無水醇中，再在大于或等于加料溫度的條件下攪拌30～480min后，通入氨氣至體系呈堿性停止，再經(jīng)過濾，洗滌，蒸餾，再經(jīng)常壓或減壓蒸餾后分別得到各種烷氧基硅烷和無水醇。

下面以具體實施例詳述本發(fā)明：

實施例1

常溫常壓下將無水乙醇加入到裝有90.1克甲基三氯硅烷反應器中，摩爾比為：甲基三氯硅烷：無水乙醇=1:3.2，加入完成后升溫至78℃，恒溫180min后停止加熱，冷卻至室溫后通入氨氣至通入氨氣至體系呈堿性停止，過濾、洗滌濾渣氯化銨、合并濾液與洗滌液后蒸餾得到無水乙醇，再經(jīng)減壓蒸餾，收集22000～23000Pa壓力下78～97℃的餾分，得到產(chǎn)物甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)率為74.56%。

實施例2

常溫常壓下將甲基三氯硅烷加入到裝有70克無水乙醇的反應器中，摩爾比為：甲基三氯硅烷：無水乙醇=1:3.2，加入完成后升溫至78℃回流180min后停止加熱，冷卻至室溫后通入氨氣至體系呈堿性停止，過濾、洗滌濾渣氯化銨、合并濾液與洗滌液后蒸餾得到無水乙醇，再經(jīng)減壓蒸餾，收集22000～23000Pa壓力下78～97℃的餾分，得到產(chǎn)物甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)率為56.3％。

實施例3

常壓35℃下將無水甲醇加入到裝有83g甲基三氯硅烷反應器中，摩爾比為：甲基三氯硅烷：無水甲醇=1:3.05，加入完成后將體系溫度升至60℃恒溫180min后停止反應，冷卻至室溫后通入氨氣至體系呈堿性停止，過濾、洗滌濾渣氯化銨、合并濾液與洗滌液后常壓蒸餾得到甲醇，再收集102～103℃下的餾分，得到產(chǎn)物甲基三甲氧基硅烷產(chǎn)率為89.7%。

實施例4