[發(fā)明專利]一種低溫快速合成α-SiC微粉的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210377744.6
• 申請(qǐng)日: 2012-10-08
• 公開（公告）號(hào): CN102897763A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹文斌;匡健磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/36
• 分類號(hào): C01B31/36
• 代理公司: 北京金智普華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種低溫快速合成α-SiC微粉的方法，其特征在于包括下述步驟：

（1）將硅粉和碳粉按照摩爾比（0.7~0.95）:1的比例進(jìn)行精確稱量配料，作為制備α-SiC微粉的反應(yīng)劑1；

（2）將反應(yīng)劑1與鋁粉按照鋁硅摩爾比1:（2.3~19）的比例進(jìn)行精確稱量配料，經(jīng)高能球磨對(duì)反應(yīng)劑進(jìn)行活化預(yù)處理1~4小時(shí)作為制備α-SiC微粉的反應(yīng)劑2；

（3）按反應(yīng)劑2質(zhì)量5%~20%的配比向反應(yīng)劑2中加入反應(yīng)助劑，作為制備α-SiC的反應(yīng)劑3；將反應(yīng)劑3進(jìn)行高能球磨活化預(yù)處理，預(yù)處理時(shí)間為1~24小時(shí)；

（4）將活化處理后的反應(yīng)劑3裝入坩鍋中，再置入微波燒結(jié)爐中，對(duì)微波燒結(jié)爐抽真空處理后通入高純氣體形成高純燒結(jié)氣氛；

（5）啟動(dòng)微波加熱，以30~150℃/min的升溫速率升溫至1000~1500℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1~60min，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉加熱電源，自然冷卻后取出反應(yīng)產(chǎn)物；

（6）將取出的反應(yīng)產(chǎn)物于空氣氣氛下在700℃保溫1~12小時(shí)進(jìn)行脫碳處理，除去未反應(yīng)完全的碳；

（7）將脫碳處理后的產(chǎn)物浸泡于摩爾比為1:1的氫氟酸與強(qiáng)氧化性酸形成的混合酸液中酸洗純化，除去產(chǎn)物中未反應(yīng)的硅，再用去離子水將酸洗后的粉體洗至中性，干燥后即得到性能良好的α-SiC微粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低溫快速合成α-SiC微粉的方法，其特征在于步驟（1）所述的碳粉為石墨、活性炭、炭黑和焦炭的一種或其任意組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低溫快速合成α-SiC微粉的方法，其特征在于步驟（2）所述的鋁粉粒徑為100目~1000目。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低溫快速合成α-SiC微粉的方法，其特征在于步驟（3）所采用的反應(yīng)助劑為尿素、三聚氰胺、氯化銨和硫酸銨中的一種或其任意組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低溫快速合成α-SiC微粉的方法，其特征在于步驟（4）所采用的加熱設(shè)備為微波燒結(jié)爐。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低溫快速合成α-SiC微粉的方法，其特征在于步驟（4）所充入的高純氣體為氬氣、氮?dú)夂桶睔庵械囊环N或其任意組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低溫快速合成α-SiC微粉的方法，其特征在于步驟（7）中混合酸液所用的強(qiáng)氧化性酸為硫酸、硝酸和高氯酸的一種或其任意組合。