[發明專利]一種熱塑性酚醛樹脂的連續式生產方法

無效

• 申請號: 201210377127.6
• 申請日: 2012-10-08
• 公開（公告）號: CN102993390A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 李長彬;呂虎;劉衛國;呂占美;劉剛;張峰
• 申請（專利權）人: 山東萊蕪潤達新材料有限公司
• 主分類號: C08G8/04
• 分類號: C08G8/04;C08G8/10;C08G8/12;C09J161/10;C09J161/08
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技術領域

本發明涉及一種酚醛樹脂的生產方法，具體的說是一種熱塑性酚醛樹脂的連續式生產方法，該熱塑性酚醛樹脂適用于覆銅板、塑封材料、酚醛型環氧樹脂、電子模塑料、酚醛纖維、摩擦材料、耐火材料、磨具磨料等行業的粘結劑。

背景技術

酚醛樹脂具有抗熱、絕緣、耐高溫、耐蝕和良好的機械加工性能，可應用于制造模塑料、層壓塑料、泡沫塑料、蜂窩塑料等，也可用作油漆原料、膠粘劑、防腐蝕用膠泥以及以酚醛樹脂為基礎的離子交換樹脂等，還可作為砂輪、剎車片金屬鑄造模型的膠粘劑，在國防工業上，酚醛樹脂也得到了廣泛的應用。?????

目前，國內或國際熱塑性酚醛樹脂的主要生產方法是，在有機酸或無機酸的催化下，采用間歇式生產工藝，主要分為反應、脫水、造粒三個生產階段，前兩個階段都是在反應釜中進行，由于設備單一，反應階段多為為常壓階段，脫水階段則分為常壓和真空兩個階段，以便于脫出未反應苯酚，提高酚醛樹脂的純度，以適應不同應用行業的要求。脫水完畢后，則在反應釜或脫水釜中靜待造粒工序的完成，整個工藝過程屬間歇式生產。由于溫度控制等工藝問題，無法保證各種工藝條件的穩定性，無法保證使每批產品凝膠化時間指標基本一致，最終導致產品的分子量及分子量分布都將發生起伏，無法完全保證樹脂質量的穩定性；同時，由于每個工藝階段工藝條件的不穩定還會造成工藝時間的變化，以至于總會存在部分生產設備利用率下降，生產量受到影響。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單、容易控制，提高產品穩定性，能連續不間斷生產的熱塑性酚醛樹脂的連續式生產方法，該方法可生產出適合于覆膜砂、覆銅板、塑封材料、酚醛型環氧樹脂、電子模塑料、酚醛纖維、摩擦材料、耐火材料、磨具磨料等行業的穩定的酚醛樹脂。

為了達到以上目的，本發明所采用的技術方案是：一種熱塑性酚醛樹脂的連續式生產方法，其特征在于：包括以下步驟完成：

（1）、按重量比組分計算物料流量，酚100份、醛30—80份和酸類催化劑0.5—5份；

（2）、將量取的酚、醛和酸類催化劑分別以物料泵計量并送入靜態管道混合器，再通過靜態管道混合器輸送至管道式反應器；

（3）、物料在管道式反應器中反應時間為2—5個小時，反應溫度為40—98℃；

（4）、反應完畢后，物料直接輸送至薄膜蒸發器，在溫度80—180℃，壓力為-0.08MPa真空下進行薄膜蒸發脫出水分及游離酚，當游離酚小于1%，軟化點達到60—130℃后，造粒得熱塑性酚醛樹脂。

本發明還通過如下措施實施：

所述的管道式反應器，其反應溫度為階梯式反應溫度控制，自40℃至98℃為水浴控溫，分為12個溫度段，可根據所需控制精度與工藝路線設定管道式反應器每個反應溫度階段的容積與溫度，本方法設定的水浴溫度段分為：40℃?、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃和95℃，可精確控制所控溫度的管程。

所述的酸類催化劑為硫酸、草酸和鹽酸中的任一種或其中兩種的混合物。

所述的酚是苯酚或鄰甲酚。

所述的醛是32-50%的普通甲醛水溶液。

所述的酚與醛的摩爾比為1.0:(0.1-1)。

本發明的有益效果在于：本發明采用的生產工藝是以管式反應器反應工藝、薄膜蒸發工藝、造粒工藝為主要手段使整個生產過程連續化，采用管式反應器，將傳統的間歇式反應變為連續化工藝，使整個反應過程在管式反應器中進行，將管道式反應器與薄膜蒸發器直接連接，而薄膜蒸發器則與造粒機直接連接，精確計算進料速度、反應速度、薄膜蒸發速度、造粒速度，使進料速度與反應速度、薄膜蒸發速度、造粒速度完全一致，達到生產線一端進原料、一端出成品的效果，從而實現酚醛樹脂生產的真正連續化操作。由于換熱面積大幅度增加，可穩定控制反應放熱，使反應速度完全按照所設定的變化曲線來進行，保證了反應終點與時間的一致性，有利于實現生產過程的全自動化控制。工藝條件穩定性的增加也隨之帶來的是產品穩定性的提升，特別是在將熱塑性酚醛樹脂溶劑溶解后使用的應用領域，可保證樹脂溶液的粘度會穩定在一個較窄的浮動范圍內，從而保證了產品應用的穩定性。

具體實施方式

實施例1：

一種熱塑性酚醛樹脂的連續式生產方法，其特征在于：包括以下步驟完成：

（1）、按重量比組分計算物料流量，苯酚100份、32-50%的普通甲醛水溶液30份和酸類催化劑用25%硫酸溶液0.5份；