[發明專利]一種尿囊素的合成方法有效
| 申請號: | 201210376982.5 | 申請日: | 2012-10-08 |
| 公開(公告)號: | CN102898376A | 公開(公告)日: | 2013-01-30 |
| 發明(設計)人: | 胡文靜;蔡萌萌 | 申請(專利權)人: | 北京桑普生物化學技術有限公司 |
| 主分類號: | C07D233/88 | 分類號: | C07D233/88 |
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| 地址: | 100069 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 尿囊素 合成 方法 | ||
1.一種尿囊素的合成方法,其特征在于,合成方法包括,在反應器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化劑,攪拌,加熱;反應6.5h~24.0h后,將反應混合物冷卻至室溫,進行抽濾、洗滌,再抽濾、烘干得到尿囊素成品;所述催化劑為硫酸氫鹽與硫酸的混合物,或催化劑為磷酸氫鹽與磷酸的混合物,或催化劑為硫酸氫鹽,或催化劑為磷酸氫鹽。
2.根據權利要求1所述的尿囊素合成方法,其特征在于,所述硫酸氫鹽為硫酸氫鉀、硫酸氫鈉、硫酸氫銨中的一種或幾種;所述磷酸氫鹽為磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨中的一種或幾種。
3.根據權利要求1或2所述的尿囊素合成方法,其特征在于,所述催化劑硫酸氫鹽與硫酸的混合物或催化劑磷酸氫鹽與磷酸的混合物中游離氫離子總和與乙醛酸的摩爾比為1.264:1~0.736:1。
4.根據權利要求1或2所述的尿囊素合成方法,其特征在于,所述催化劑硫酸氫鹽與硫酸的混合物中硫酸氫鹽與硫酸的摩爾比為1:2.6~1:9.0;所述催化劑磷酸氫鹽與磷酸的混合物中磷酸氫鹽與磷酸的摩爾比為1:2.6~1:9.0。
5.根據權利要求1或2所述的尿囊素合成方法,所述催化劑硫酸氫鹽或者催化劑磷酸氫鹽與乙醛酸的摩爾比為0.60:1~0.21:1。
6.根據權利要求5所述的尿囊素合成方法,所述催化劑硫酸氫鹽或者催化劑磷酸氫鹽與乙醛酸的摩爾比為0.45:1~0.40:1。
7.根據權利要求1~6任一所述的尿囊素合成方法,其特征在于,所述乙醛酸水溶液的質量濃度30%~50%;所述乙醛酸與尿素的摩爾比為1:3.8~1:4.5。
8.根據權利要求7所述的尿囊素合成方法,其特征在于,所述乙醛酸與尿素的摩爾比為1:4.2。
9.根據權利要求1~8任一所述的尿囊素合成方法,其特征在于,所述加熱溫度為60℃~75℃。
10.根據權利要求1任一所述的尿囊素合成方法,其特征在于,所述洗滌為將濾餅置于2~4倍的水中,攪拌20~60min。
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